本品含丁溴东莨菪碱（C21H30BrNO4）应为标示量的90.0%～110.0%。 【鉴别】（1）取本品的内容物适量（约相当于丁溴东莨菪碱50mg），加三氯甲烷20ml，振摇使溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，加0.01mol/L盐酸溶液50ml使溶解，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在252nm、257nm与264nm的波长处有最大吸收。 （2）取本品的内容物适量（约相当于丁溴东莨菪碱10mg），加三氯甲烷5ml，振摇使溶解，迅速滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣显托烷生物碱类的鉴别反应（通则0301）。 （3）本品的水溶液显溴化物的鉴别反应（通则0301）。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取含量测定项下的细粉适量（约相当于丁溴东莨菪碱20mg），置10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取氢溴酸东莨菪碱对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。 系统适用性溶液 取丁溴东莨菪碱与氢溴酸东莨菪碱对照品各适量，加流动相溶解并制成每1ml中分别含0.4mg与20μg的溶液。 色谱条件、系统适用性要求与测定法 见丁溴东莨菪碱有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有与氢溴酸东莨菪碱峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过丁溴东莨菪碱标示量的1.0%，各杂质峰（除去溶剂峰附近的溴离子峰）面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（4.0%）。 含量均匀度 取本品1粒，将内容物倾入25ml量瓶中，囊壳用水分次洗净，洗液并入量瓶中，加水约15ml，充分振摇，使丁溴东莨菪碱溶解，用水稀释至刻度，摇匀，静置，精密量取上清液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941）。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20粒内容物，精密称定，研细，混匀，精密称取适量（约相当于丁溴东莨菪碱20mg），加流动相使丁溴东莨菪碱溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取丁溴东莨菪碱对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。 色谱条件 见有关物质项下。进样体积20μl。 系统适用性溶液与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同丁溴东莨菪碱。 【规格】10mg 【贮藏】遮光，密封保存。 |
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