本品为4-[双(2-氯乙基)氨基]苯丁酸。按无水物计算,含C14H19Cl2NO2不得少于98.0%。 【性状】本品为类白色结晶性粉末;微臭;遇光或放置日久,色渐变深。 本品在丙酮中极易溶解,在乙醇或三氯甲烷中易溶,在水中不溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)为64~68℃。 【鉴别】 (1)取本品,加无水乙醇溶解并制成每1ml中约含15μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在257nm与302nm的波长处有最大吸收,在225nm与280nm的波长处有最小吸收。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集226图)一致。 (3)取本品约50mg,加丙酮5ml使溶解,加水5ml,摇匀,加2mol/L硫酸溶液1滴与硝酸银试液4滴,立即观察,溶液应不显浑浊;置水浴中加热后,溶液应显浑浊。 【检查】 有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液 取本品,加丙酮溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用丙酮定量稀释制成每1ml中含0.40mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶HF254薄层板(室温干燥24小时),以甲苯-甲醇-庚烷-丁酮(8∶5∶4∶4)为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。 限度 供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。 水分 取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过0.5%。 【含量测定】 取本品约0.2g,精密称定,加丙酮10ml溶解后,立即加水10ml与酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)迅速滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于30.42mg的C14H19Cl2NO2。 【类别】抗肿瘤药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】苯丁酸氮芥纸型片 |