本品按干燥品计算,含C6H6O2不得少于99.5%。 【性状】本品为白色或类白色的针状结晶或粉末或薄片;微有特臭;在日光或空气中即缓缓变成粉红色。 本品在水或乙醇中极易溶解,在乙醍或甘油中易溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)为109~111℃。 【鉴别】(1)取本品约25mg,加水5ml溶解后,加三氯化铁试液2滴,即显紫蓝色;再加氨试液数滴,变为棕黄色。 (2)取本品0.1g,加氢氧化钠试液2ml使溶解,加三氯甲烷1滴,加热即显深红色,再加微过量的盐酸,变为淡黄色。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集206图)一致。 【检查】酸碱度 取本品2.5g,加新沸冷水25ml使溶解,分取10ml,加溴酚蓝溶液(取溴酚蓝0.5g,加0.1mol/L氢氧化钠溶液3ml与乙醇10ml,加热使溶解,放冷后,用乙醇稀释至100ml)50μl,加不多于0.05ml的0.1mol/L盐酸溶液或0.1mol/L氢氧化钠溶液均可使指示剂的颜色发生改变。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液 取邻苯二酚对照品与苯酚对照品各适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中各约含1μg的混合溶液。 系统适用性溶液 取间苯二酚、邻苯二酚与苯酚各适量,加水溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠1.8g、磷酸二氢钾2.8g与庚烷磺酸钠1.0g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸溶液调节pH值至6.0)-甲醇(70∶30)为流动相;检测波长为276nm;进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中,间苯二酚峰、邻苯二酚峰与苯酚峰之间的分离度均应符合要求,理论板数按间苯二酚峰计算不低于5000。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的6倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与邻苯二酚峰和苯酚峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过0.1%;其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。 干燥失重 取本品,置硅胶干燥器中干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。 炽灼残渣 不得过0.05%(通则0841)。 【含量测定】取本品约0.15g,精密称定,置100ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取25ml,置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)30ml,再加水50ml与盐酸5ml,立即密塞,振摇,在暗处静置15分钟,注意开启瓶塞,加碘化钾试液5ml,立即密塞,摇匀,在暗处静置15分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相当于1.835mg的C6H6O2。 【类别】消毒防腐药。 【贮藏】遮光,密封保存。 |