【处方】大黄826g 黄芩165g 枳实83g 甘草17g 朱砂粉14g 【制法】以上五味，除朱砂粉外，其余大黄等四味粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，用朱砂粉等包衣，即得。 【性状】本品为赭红色的包衣水丸，除去包衣后显褐黄色；味苦、涩。 【鉴别】（1）取本品1g，研细，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验,吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品2.5g，研细，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材0.4g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（10:3:1:2）为展开剂，置以展开剂预饱和20分钟的展开缸中，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显三个相同的暗色主斑点。 （3）取本品2.5g，研细，加无水乙醇-异丙醇（1:1）混合溶液20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml，超声使溶解，用三氯甲烷振摇提取3次（15ml，10ml，10ml），分取水液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枳实对照药材0.5g，加入无水乙醇-异丙醇（1:1）混合溶液10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液6μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（5.5:1.5:3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】大黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（80:20）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含大黄素30μg、大黄酚80μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品，研细，取粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率200W，频率45kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置平底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理5分钟，再加入三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷却，转移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，三氯甲烷液并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，挥干，残渣加甲醇适量，超声使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，揺匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量计，不得少于3.8mg。 朱砂粉 取本品，研细，取约2g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加硫酸25ml与硝酸钾4g，加热使成微黄色溶液，放冷，缓缓加水50ml，滴加2%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.02mol/L）滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液（0.02mol/L）相当于2.326mg的硫化汞（HgS）。 本品每1g含朱砂粉以硫化汞（HgS）计，应为12～15mg。 【功能与主治】 清热，通便，消滞。用于实热积滞所致的大便秘结。 【用法与用量】 口服。一次5.4g。 【注意】 孕妇禁用。 【规格】 每袋装5.4g 【贮藏】 密封。 |
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