本品为α-(2，4-二氟苯基)-α-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1H-1,2,4-三唑-1-基乙醇。按干燥品计算，含C13H12F2N6O不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带特异臭。 本品在甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在二氯甲烷、水或醋酸中微溶，在乙醚中不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为137~141℃。 【鉴别】（1）取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液作为供试品溶液；另称取氟康唑对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液作为对照品溶液，照有关物质项下色谱条件试验，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在261nm与267nm的波长处有最大吸收，在264nm的波长处有最小吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集893图）一致。 【检查】溶液的澄清度 取本品20mg，加水10ml使溶解，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓。（供注射用） 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 系统适用性溶液 取氟康唑与杂质Ⅰ对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别约含1mg与0.1mg的溶液。 灵敏度溶液 取对照溶液适量，用流动相稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以乙腈-0.063%甲酸铵溶液（20∶80）为流动相；柱温为40℃；检测波长为260nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，氟康唑峰的保留时间约为10分钟，杂质Ⅰ峰（相对保留时间约为0.9）与氟康唑峰间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰峰高的信噪比应大于5。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 含氯化合物 取本品约20mg，精密称定，照氧瓶燃烧法（通则0703）进行有机破坏，以0.4%氢氧化钠溶液20ml为吸收液，俟吸收完全后，强力振摇5分钟，加稀硝酸10ml，移至50ml纳氏比色管中，照氯化物检查法（通则0801）检查，与对照溶液（与供试品同法操作，但燃烧时滤纸中不含供试品，并加标准氯化钠溶液6.0ml）比较，不得更浓（0.3%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.1g，精密称定，加冰醋酸50ml溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于15.31mg的C13H12F2N6O 。 【类别】抗真菌药。 【贮藏】密封，在干燥处保存。 【制剂】（1）氟康唑片 （2）氟康唑注射液 （3）氟康唑胶囊 （4）氟康唑氯化钠注射液 附： 杂质Ⅰ 1,3-二(1H-1,2, 4-三氮唑-1-基)苯 |
医药数据
