C23H27FN4O2 410.49 本品为3-［2-［4-（6-氟-1，2-苯并异噁唑-3-基）-1-哌啶基］乙基］-6，7，8，9-四氢-2-甲基-4H-吡啶并［1，2-α］嘧啶-4-酮。按干燥品计算，含C23H27FN4O2不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末。 本品在甲醇中溶解，在乙醇中略溶，在水中几乎不溶；在0.1mol/L盐酸溶液中略溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为169～173℃，熔距不得过2℃。 【鉴别】（1）取本品与利培酮对照品各适量，分别加流动相超声使溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。照有关物质项下的方法试验，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取鉴别（1）项下供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在277nm的波长处有最大吸收，在253nm的波长处有最小吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】氯化物 取本品0.20g，加稀硝酸10ml溶解后，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 硫酸盐 取本品1.0g，加水40ml，煮沸，放冷，滤过，取滤液，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约25mg，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声使利培酮溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液1ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以甲醇-0.05mol/L醋酸铵溶液（用氨试液调节pH值至7.0）（60：40）为流动相；检测波长为234nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按利培酮峰计算不低于5000，利培酮峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%）。 残留溶剂 甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯与甲苯 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.30g，精密称定，置顶空瓶中，精密加N，N-二甲基甲酰胺5ml，密封，70℃水浴加热10分钟使溶解。 对照品溶液 分别精密称取甲醇0.18g、丙酮0.3g、异丙醇0.3g、乙腈24.6mg、二氯甲烷36.0mg、正己烷17.5mg、乙酸乙酯0.3g与甲苯53.4mg，置已加入适量N，N-二甲基甲酰胺的100ml量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用N，N二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持15分钟，以每分钟10℃的速率升温至100℃，维持3分钟，以每分钟30℃的速率升温至200℃，维持5分钟；进样温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，残留量均应符合规定。 三氯甲烷与N，N-二甲基甲酰胺 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 精密称取本品适量，加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中含40mg的溶液。 对照品溶液 分别精密称取三氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺适量，加二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中含三氯甲烷2.4μg与N，N-二甲基甲酰胺35.2μg的溶液。 色谱条件 以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱；进样温度为100℃；检测器温度为260℃；起始温度为50℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至175℃，再以每分钟35℃的速率升温至260℃，维持20分钟；进样体积1μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液分别进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品0.15g，精密称定，加冰醋酸20ml振摇使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液相当于20.52mg的C23H27FN4O2。 【类别】抗精神病药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】（1）利培酮口服溶液（2）利培酮口崩片（3）利培酮片（4）利培酮胶囊 |
医药数据
