本品含克霉唑（C22H17ClN2）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为乳白色至微黄色的栓。 【鉴别】（1）取本品2粒，加石油醚10ml，置水浴上温热使基质溶解，放冷后，倾去石油醚，残渣再用石油醚少量洗涤2次，弃去洗液，置水浴上加热至残余的石油醚挥尽；取残渣照克霉唑项下的鉴别（2）试验，显相同结果。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上（1）、（2）两项可选做一项。 【检查】二苯基-（2-氯苯基）甲醇（杂质 Ⅰ） 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 70%甲醇溶液。 供试品溶液 取本品适量（相当于克霉唑20mg），精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇56ml，置50℃水浴中加热，时时振摇使溶解，取出强烈振摇约5分钟，加水24ml，摇匀，放冷，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液。 对照品溶液 取杂质 Ⅰ对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液。 系统适用性溶液 取克霉唑对照品与杂质 Ⅰ 对照品各适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中分别含0.04mg与0.03mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（70：30）（用10%磷酸调节pH值至5.7～5.8）为流动相；检测波长为215nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按克霉唑峰计算不低于4000，克霉唑峰与杂质 Ⅰ 峰之间的分离度应大于2.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过标示量的1.0%。 其他 应符合栓剂项下有关的各项规定（通则0107）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品10粒，精密称定，置蒸发皿中，水浴上加热至熔化，并不断搅拌，使混合均匀，冷却，精密称取适量（约相当于克霉唑40mg），置100ml量瓶中，加甲醇适量，置50℃水浴中加热，时时振摇使溶解，然后取出强烈振摇约5分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液。 对照品溶液 取克霉唑对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.04mg的溶液。 溶剂、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见二苯基-（2-氯苯基）甲醇（杂质 Ⅰ）项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同克霉唑。 【规格】0.15g 【贮藏】密封，在30℃以下保存。 |
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