【性状】本品为浅棕色片或薄膜衣片，除去包衣后显浅棕色。 【鉴别】取本品的细粉约1g，加水10ml溶解，滤过，滤液做下列（1）、（2）试验。 （1）取滤液1ml加水至10ml，振摇时产生持续性微细泡沫。 （2）取滤液5滴于2ml冰醋酸中，缓缓加入硫酸0.5ml，界面处呈红色至红褐色。 （3）取本品的细粉约0.5g，加水5ml，摇匀，加氨水1ml，用三氯甲烷10ml振摇提取1次，三氯甲烷层加水2ml洗涤1次，水浴蒸干三氯甲烷，残渣加含亚硒酸2.5mg的硫酸0.5ml，应立即显绿色，渐变为蓝色。 （4）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品的细粉约1g，加水10ml使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，用乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解。 对照药材溶液 取桔梗对照药材2g，加乙醇10ml，浸渍24小时，滤过，滤液置分液漏斗中，用乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解。 色谱条件 釆用硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲醇-水（14∶3∶3） 为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照药材溶液各2μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置紫外光灯（365nm） 下检视。 结果判定 供试品溶液色谱图中在与对照药材溶液色谱图相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】含量均匀度 磷酸可待因 取本品1片，照含量测定磷酸可待因项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以水500ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液5ml，滤过，取续滤液。 对照品溶液 精密量取磷酸可待因含量测定项下的对照品溶液，用水定量稀释制成每1ml中约含磷酸可待因0.03mg的溶液。 色谱条件与系统适用性要求 见含量测定磷酸可待因项下。 测定法 见含量测定磷酸可待因项下。计算每片的溶出量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】磷酸可待因 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磷酸可待因12mg），置50ml量瓶中，加水2.5ml，超声使崩解，加甲醇适量，超声10分钟使磷酸可待因溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取磷酸可待因对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含48μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾（用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（3.5∶1） 为流动相；检测波长为220nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按磷酸可待因峰计算不低于1000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，并将结果乘以1.068。 桔梗皂苷 取本品20片，精密称定，研细；精密称取约10片量，置磨口锥形瓶中，精密加水20ml，密塞，超声15分钟。滤过，取续滤液4.0ml，置分液漏斗中，加氨水1滴，摇匀，用三氯甲烷提取2次，每次15ml，弃去三氯甲烷液，水层用水饱和的正丁醇提取5次，每次15ml，合并正丁醇液，放置20分钟，经垫有脱脂棉的玻璃漏斗滤至已恒重的磨口锥形瓶中，置水浴90℃减压蒸干后，在100℃减压干燥2小时，称重，计算桔梗皂苷的含量。本品每片含桔梗皂苷应不少于9mg。 【类别】镇咳祛痰药。 【贮藏】密封保存。 |
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