本品为 2，5-二羟基苯磺酸钙一水合物，按无水与无溶剂物计算，含 C12H10CaO10S2 应为 99.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末；无臭；遇光易变质，有吸湿性。 本品极易溶于水，易溶于乙醇或丙酮，极微溶于三氯甲烷或乙醚。 【鉴别】（1）取本品约 0.1g，置试管中，加乙醇 2ml 溶解，滴加三氯化铁试液 2 滴，显蓝色，放置后变为蓝紫色。 （2） 取本品约 0.1g，加水 2ml 溶解，将溶液分为 2 份，一份加硝酸 1ml，水浴中加热 15～20 分钟，放冷，加氯化钡试液 1ml，立即产生白色沉淀；另一份加硝酸 1 滴，再加氯化钡试液 1ml，无沉淀产生。 （3） 取本品，加水溶解并稀释制成每 1ml 中约含 25μg 的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则 0401）测定，在 221nm 与 301nm 的波长处有最大吸收。 （4） 本品的水溶液显钙盐的鉴别反应（通则 0301）。 【检查】酸度 ?取本品，加水溶解并稀释制成每 lml 中含 0.1g 的溶液，依法测定（通则 0631），pH 值应为 4.5～6.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品 1.0g，加水 10ml 溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与 1 号浊度标准液（通则 0902 第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色 1 号标准比色液（通则 0901 第一法）比较，不得更深。 硫酸盐 ?取本品 1.0g，依法检查（通则 0802），与标准硫酸钾溶液 3.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。 有关物质? 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。避光操作。 供试品溶液??取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 1mg 的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用水定量稀释制成每 1ml 中约含 1μg 的溶液。 对照品溶液 取杂质 I 对照品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 1μg 的溶液。 系统适用性溶液? 取羟苯磺酸钙与杂质 I 对照品各适量，加水溶解制成每 1ml 中分别约含 100μg 与 1μg 的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L 磷酸二氢铵溶液（2：98）为流动相；检测波长为 300nm；进样体积 10μl。 系统适用性要求??系统适用性溶液色谱图中，理论板数按羟苯磺酸钙峰计算不低于 1000，羟苯磺酸钙峰与杂质 I 峰之间的分离度应符合要求。 测定法??精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 4 倍。 限度??供试品溶液色谱图中，如有与杂质 I 峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过 0.1%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.1%）；杂质总量不得过 0.2%。 残留溶剂??照残留溶剂测定法（通则 0861 第二法）测定。 内标溶液 取正丙醇，用水稀释制成每 1ml 中约含 120μg 的溶液。 供试品溶液 取本品约 0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入内标溶液 2ml 使溶解，密封。 对照品溶液 取乙醇、异丙醇和 1，2-二氯乙烷各适量，精密称定，加内标溶液定量稀释制成每 1ml 中约含乙醇 500μg、异丙醇 500μg 和 1，2-二氯乙烷 0.5μg 的混合溶液，精密量取 2ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 ?以 6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；起始温度为 40℃，维持 5 分钟，以每分钟 10℃的速率升温至 150℃，保持 2 分钟，以每分钟 20℃的速率升温至 240℃，维持 3 分钟；进样口温度为 230℃；检测器温度为 250℃；顶空瓶平衡温度为 70℃，平衡时间为 30 分钟。 系统适用性要求 ?对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法??取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度? 按内标法以峰面积计算，乙醇、异丙醇与1，2-二氯乙烷的残留量均应符合规定。 水分??取本品，照水分测定法（通则 0832 第一法 1）测定，含水分应为 4.0%～6.0%。 铁盐 ?取本品 1.0g，依法检查（通则 0807），与标准铁溶液 1.0ml 制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。 重金属??取本品 1.0g，加水适量溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml，用水稀释至 25ml，依法检查（通则 0821 第一法），含重金属不得过百万分之十五。 【含量测定】取本品约 0.2g，精密称定，加水 10ml 使溶解，加稀硫酸 40ml 与邻二氮菲指示液 2 滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显黄绿色。每 1ml 硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于 10.46mg 的 C12H10CaO10S2。 【类别】毛细血管保护药。 【贮藏】密封，在凉暗、干燥处保存。 【制剂】羟苯磺酸钙胶囊 |
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