【性状】本品为白色或类白色粉末；有引湿性。 本品在乙醇中易溶。 【鉴别】（1）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 （2）取本品约195mg，精密称定，置200ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加3.8%氯化钾溶液10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密量取标准钠溶液（每1ml相当于1.0mg的Na）1ml，置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml，置100ml量瓶中，加3.8%氯化钾溶液10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取对照品溶液与供试品溶液，照原子吸收分光光度法（通则0406），在589.0nm的波长处测定，供试品溶液的吸光度应与对照品溶液的吸光度基本一致。 【检查】杂质吸光度 取本品2.0g，加甲醇100ml使溶解，立即照紫外-可见分光光度法（通则0401），在440nm与650nm的波长处测定，吸光度均不得大于0.05。 碱度 取本品2.0g，加水100ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为10.3～11.3。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 系统适用性溶液 分别取奥美拉唑对照品与杂质I对照品各适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中各约含0.02mg的混合溶液。 灵敏度溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.2μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶（Microspher C18，4.6mm× 100mm，3μm或效能相当的色谱柱）为填充剂；以水-磷酸盐缓冲液（pH7.6）（每1000ml中含磷酸二氢钠0.0052mol与磷酸氢二钠0.032mol）-乙腈（80∶10∶10）为流动相A，以乙腈-磷酸盐缓冲液（pH7.6）-水（80∶1∶19）为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为302nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，奥美拉唑峰的保留时间为14～19分钟，奥美拉唑峰与杂质I峰之间的分离度应大于2.5。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图至30分钟。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按峰面积归一化法计算，杂质I不得过0.2%，杂质II（相对保留时间约为0.21）与杂质III（相对保留时间约为1.10）均不得过0.1%，其他单个杂质不得过0.1%，杂质总量不得过0.5%。 R-对映体 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 磷酸盐缓冲液（pH11.0） 每1000ml中含磷酸钠0.0028mol与磷酸氢二钠0.011mol。 供试品溶液 取本品，加磷酸盐缓冲液（pH11.0）溶解并稀释制成每1ml中约含0.32mg的溶液，精密量取2ml，置20ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取奥美拉唑对照品约18mg，置100ml量瓶中，加甲醇5ml使溶解，用磷酸盐缓冲液（pH11.0）稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用α1-酸性糖蛋白键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（pH6.0）（每1000ml中含磷酸二氢钠0.0175mol与磷酸氢二钠0.0025mol）-乙腈（85∶15）为流动相，检测波长为302nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为R-对映体与艾司奥美拉唑，艾司奥美拉唑峰的保留时间为4～5分钟，两峰之间的分离度应大于3。 测定法 精密量取供试品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 按峰面积归一化法计算，含R-对映体不得过0.5%。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.25g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入N,N-二甲基乙酰胺2ml，密封，摇匀。 对照品溶液 取甲苯38mg，精密称定，置100ml量瓶中，用N,N-二甲基乙酰胺稀释至刻度，摇匀；取丙酮62mg、甲醇38mg与乙腈25mg，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入上述甲苯溶液10ml，用N,N-二甲基乙酰胺稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置20ml顶空瓶中，密封，摇匀。 色谱条件 用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为40℃，维持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至100℃，再以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持3分钟；进样口温度为200℃，检测器温度为280℃；顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为20分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度应大于3.0。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲苯的残留量不得过0.03%，丙酮、甲醇与乙腈的残留量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过1.0%。 重金属 取本品1.0g，置坩埚中，加25%硫酸镁的稀硫酸溶液4ml，混匀，缓缓炽灼至完全炭化，在700～800℃炽灼1小时，放冷，残渣用稀盐酸10ml溶解，加酚酞指示液1滴，滴加浓氨溶液至溶液显粉红色，滴加冰醋酸至粉红色消失，再加冰醋酸0.5ml，滤过，用水冲洗滤器，合并滤液与洗液，用水稀释至20ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加新沸冷水50ml使溶解，照电位滴定法（通则0701），用盐酸滴定液（0.1mol/L） 滴定。每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L） 相当于36.74mg的C17H18N3O3SNa。 【类别】质子泵抑制药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】注射用艾司奥美拉唑钠 附： |
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