本品为己酮可可碱与葡萄糖的灭菌水溶液。含己酮可可碱（C13H18N4O3）和葡萄糖（C6H12O6·H2O）均应为标示量的95.0%～105.0%。 【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体。 【鉴别】（1） 取本品适量（约相当于己酮可可碱50mg），加三氯甲烷20ml，充分振摇，分取三氯甲烷层，置水浴上蒸干，取残渣照己酮可可碱项下的鉴别（1）、（2）项试验，显相同反应。 （2） 取本品5ml，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 （3） 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】pH值 应为4.0～6.0（通则0631）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 精密量取本品，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含己酮可可碱0.4mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含己酮可可碱0.8μg的溶液。 对照品溶液 取可可碱对照品、茶碱对照品、咖啡因对照品与己酮可可碱对照品，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中各约含0.8μg的混合溶液。 溶剂、色谱条件、系统适用性要求与测定法 除进样体积50μl外，见己酮可可碱有关物质项下。 限度 供试品溶液的色谱图中如有与可可碱峰、茶碱峰或咖啡因峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过己酮可可碱标示量的0.2%；其他单个杂质峰（除5-羟甲基糠醛峰外）面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.2%）；杂质总量不得过1.0%。 5-羟甲基糠醛 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，即得。 对照品溶液 取5-羟甲基糠醛对照品与可可碱对照品适量，精密称定，加有关物质项下的溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中各约含10μg的混合溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液（3∶7），流动相B为甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液（7∶3），按下表进行梯度洗脱；检测波长为284nm；柱温为30℃；进样体积20μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，5-羟甲基糠醛峰与可可碱峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，不得过葡萄糖标示量的0.02%。 重金属 取本品适量（约相当于葡萄糖3g），置水浴上蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过葡萄糖标示量的百万分之五。 渗透压摩尔浓度 取本品，依法测定（通则0632），渗透压摩尔浓度应为260～320mOsmol/kg。 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1ml中含内毒素的量应小于0.50EU。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102）。 【含量测定】己酮可可碱 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含己酮可可碱50μg的溶液。 对照品溶液 取己酮可可碱对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含50μg的溶液。 系统适用性溶液 取咖啡因对照品与己酮可可碱对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含50μg的溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液（48∶52）为流动相；检测波长为272nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，咖啡因峰与己酮可可碱峰的分离度应大于5.0，理论板数按己酮可可碱峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 葡萄糖 取本品，在25℃时，依法测定旋光度（通则0621），与2.0852相乘，即得供试品100ml中含有C6H12O6·H2O的重量（g）。 【类别】同己酮可可碱。 【规格】（1）100ml∶己酮可可碱0.1g与葡萄糖5.0g（2）250ml∶己酮可可碱0.1g与葡萄糖12.5g（3）250ml∶己酮可可碱0.2g与葡萄糖13.75g 【贮藏】遮光，密闭保存。 |
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