C24H26N2O4 406.48 本品为（±）-1-（9H-4-咔唑基氧基）-3-[2-（2-甲氧基苯氧基）乙氨基]-2-丙醇。按干燥品计算，含C24H26N2O4不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在三氯甲烷中溶解，在甲醇或乙酸乙酯中略溶，在水中不溶；在冰醋酸中易溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为114~118℃。 【鉴别】（1）取本品适量，加0.06mol/L醋酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在285nm、319nm与331nm的波长处有最大吸收，在331nm与285nm波长处的吸光度比值应为0.40~0.44。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集714图）一致。 【检查】醋酸溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g，加6mol/L醋酸溶液10ml溶解后，溶液应澄清无色。如显色，与黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液。 系统适用性溶液 取卡维地洛约12.5mg，置锥形瓶中，加5mol/L盐酸溶液5ml，于95℃水浴中加热3小时，放冷，加5mol/L氢氧化钠溶液5ml、流动相15ml，超声10分钟，摇匀，滤过。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.5）-乙腈（65：35）为流动相；检测波长为241nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按卡维地洛峰计算不低于2000，卡维地洛峰与其后的最大降解物峰的分离度应大于6.5。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入20%冰醋酸溶液2ml使溶解，密封。 贮备液（1） 分别取甲醇、丙酮、四氢呋喃与1，4-二氧六环，精密称定，用20%冰醋酸溶液定量稀释制成每1ml中各约含3mg、5mg、0.72mg与0.38mg的溶液。 贮备液（2） 分别取1，2-二氯乙烷、苯、三氯甲烷、甲苯、乙醚与乙酸乙酯，精密称定，用乙腈定量稀释制成每1ml中各约含50μg、20μg、0.6mg、8.9mg、50mg与50mg的溶液。 对照品溶液 精密量取贮备液（1）10ml和贮备液（2）1ml，置100ml量瓶中，用20%冰醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以聚乙二醇（或极性相近）为固定液；起始温度为40℃，维持12分钟，以每分钟40℃的速率升温至180℃，维持5分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为230℃；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲醇、丙酮、四氢呋喃、1，4-二氧六环、1，2-二氯乙烷、苯、三氯甲烷、甲苯、乙醚与乙酸乙酯的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸30ml溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于40.65mg的C24H26N2O4。 【类别】血管舒张药，β肾上腺素受体拮抗药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）卡维地洛片 （2）卡维地洛胶囊 |
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