本品含头孢克洛(按C15H14ClN3O4S计)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】 本品为薄膜衣片,除去包衣后显白色至微黄色。 【鉴别】 取本品细粉适量,加水溶解并制成每1ml中约含头孢克洛(按C15H14ClN3O4S计)2mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照头孢克洛项下的鉴别(1)或(2)项试验,应显相同的结果。 【检查】 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取含量测定项下细粉适量(约相当于头孢克洛,按C15H14ClN3O4S计0.5g),置100ml量瓶中,加0.27%磷酸二氢钠溶液(pH 2.5)溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用0.27%磷酸二氢钠溶液(pH 2.5)稀释至刻度,摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见头孢克洛有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。 水分 取本品,研细,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过8.0%。 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。 溶出条件 以水900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含头孢克洛(按C15H14ClN3O4S计)25μg的溶液。 对照品溶液 取头孢克洛对照品适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在264nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。 限度 标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于头孢克洛,按C15H14ClN3O4S计0.25g),加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢克洛(按C15H14ClN3O4S计)0.2mg的溶液(必要时可超声处理),摇匀,滤过,取续滤液。 对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见头孢克洛含量测定项下。 【类别】 同头孢克洛。 【规格】 0.25g(按C15H14ClN3O4S计) 【贮藏】 遮光,密封,在凉暗干燥处保存。 |