本品含依替膦酸二钠(C2H6Na2O7P2)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】 本品为白色片。 【鉴别】 (1)取本品细粉适量(约相当于依替膦酸二钠0.2g),加水20ml,振摇使依替隣酸二钠溶解,滤过,取滤液5ml,加硫酸铜试液1ml,摇匀,放置10分钟,产生蓝色沉淀。 取本品细粉适量(约相当于依替膦酸二钠0.2g),加水10ml,振摇使依替膦酸二钠溶解,滤过,滤液加热浓缩,放冷,有结晶析出,取结晶体在105℃干燥3小时,照红外分光光度法(通则0402)测定,在898cm-1、811cm-1、644cm-1、543cm-1和463cm-1波数处有特征吸收。 【检查】 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。 溶出条件 以水900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,精密加0.07%硫酸铜溶液2ml,用水稀释至刻度,摇匀。 对照品系列溶液 取依替膦酸二钠对照品适量,精密称定,加水溶解并分别定量稀释制成每1ml中约含0.12mg、0.21mg与0.24mg的溶液,精密量取上述溶液各2ml,分别置10ml量瓶中,再精密加0.07%硫酸铜溶液2ml,用水稀释至刻度,摇匀。 空白溶液 精密量取0.07%硫酸铜溶液2ml,置10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 测定法 取对照品系列溶液与供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在233nm的波长处分别测定吸光度,根据对照品系列溶液的吸光度与浓度,绘制标准曲线,计算每片的溶出量。 限度 标示量的85%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于依替脱酸二钠0.1g),加无水甲酸2ml与冰醋酸50ml,溶解后,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于12.50mg的(C2H6Na2O7P2)。 【类别】同依替膦酸二钠。 【规格】0.2g 【贮藏】密封,干燥处保存。 |