本品为1-甲基-8-氯-6-(2-氯苯基)-4H-[1,2,4]三氮唑[4,3-α][1,4]苯并二氮杂?。按干燥品计算,含C17H12Cl2N4应为97.0%~103.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。 本品在冰醋酸或三氯甲烷中易溶,在甲醇中略溶,在乙醇或丙酮中微溶,在水中几乎不溶。 【鉴别】(1) 取本品,加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中含5μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在221nm的波长处有最大吸收。 (2) 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集586图)一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 系统适用性溶液 取三唑仑与氯硝西泮对照品各适量,加甲醇溶解并制成每1ml中各约含0.2mg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(55∶45)为流动相;检测波长为220nm;进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中,三唑仑峰与氯硝西泮峰之间的分离度应大于9.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。 干燥失重 取本品,在60℃减压干燥16小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品约12mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液 取三唑仑对照品约12mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗焦虑药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】三唑仑片 |