C17H17ClN6O3 388.81 本品为6-（5-氯吡啶-2-基）-7-［（4-甲基哌嗪-1-基）甲酰氧基］-5，6-二氢吡咯并［3，4-b］吡嗪-5-酮。按干燥品计算，含C17H17ClN6O3不得少于98.5%。 【性状】本品为白色至微黄色的结晶性粉末。 本品在二氯乙烷中易溶，在甲醇或N，N-二甲基甲酰胺中略溶，在乙醇中微溶，在水中几乎不溶；在稀盐酸中微溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为175～178℃。 【鉴别】（1）取本品约10mg，加稀盐酸5ml，振摇使佐匹克隆溶解，加碘化汞钾试液约3滴，即产生微乳黄色沉淀。 （2）取吸收系数项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在303nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集755图）一致。 【检查】旋光度 精密称取本品0.25g，置25ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀，依法测定（通则0621），旋光度为-0.05°至+0.05°。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.50g，加N，N-二甲基甲酰胺10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色5号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 氯化物 取本品1.0g，加水50ml，超声使溶解，滤过，取续滤液25.0ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约10mg，置10ml量瓶中，加流动相超声使佐匹克隆溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取本品约10mg，置10ml量瓶中，加甲醇2ml使溶解，加30%过氧化氢溶液0.1ml，水浴加热15分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液1ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（AgilentC18，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以乙腈-磷酸盐溶液（取十二烷基硫酸钠8.1g与磷酸二氢钠1.6g，加水1000ml使溶解，用磷酸调节pH值至3.5）（37.5：62.5）为流动相；检测波长为303nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，主成分色谱峰的保留时间约为27～31分钟，主成分峰与相对保留时间约为0.9处杂质峰之间的分离度应符合要求。理论板数按佐匹克隆峰计算不低于3000。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰忽略不计。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.5g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜5ml，密封，振摇使溶解。 对照品溶液 分别取三氯甲烷、二氯甲烷、二氧六环、乙醇、乙腈、异丙醚、吡啶与N，N-二甲基甲酰胺各适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中分别约含6μg、60μg、38μg、0.5mg、41μg、0.5mg、20μg与88μg的混合溶液， 精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持8.5分钟，以每分钟5℃的速率升温至100℃，再以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持2分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为100℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，异丙醚的残留量不得过0.5%，三氯甲烷、二氯甲烷、二氧六环、乙醇、乙腈、吡啶与N，N-二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于38.88mg的C17H17ClN6O3。 【类别】催眠药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）佐匹克隆片 （2）佐匹克隆胶囊 |
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