本品为8-乙基-5-氧代-5，8-二氢-2-（1-哌嗪基）吡啶并[2，3-d]嘧啶-6-羧酸三水合物。按无水物计算，含C14H17N5O3不得少于98.5%。 【性状】本品为微黄色至黄色的结晶性粉末；无臭。 本品在甲醇中微溶，在水中极微溶解，在乙醇或乙醚中不溶；在冰醋酸或氢氧化钠试液中易溶。 【鉴别】（1）取本品与吡哌酸对照品各适量，分别加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件测定，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品，加0.01mol/L的盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含3μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在275nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集189图）一致。 【检查】碱性溶液的澄清度 取本品0.50g，加氢氧化钠试液10ml溶解后，溶液应澄清（通则0902）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含0.6μg的溶液。 系统适用性溶液 取吡哌酸适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液，置敞口玻璃容器中，在紫外光下5cm处照射3小时（30W）或6小时（15W），得吡哌酸与其降解杂质的混合溶液（其中与主峰相对保留时间0.8和1.2处杂质的量不少于0.2%）。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含0.06μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以枸椽酸癸烷磺酸钠溶液（取枸椽酸5.7g、癸烷磺酸钠1.7g，加水溶解并稀释至1000ml）-乙腈-甲醇（60∶20∶20）为流动相；检测波长为275nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，吡哌酸峰的保留时间约为18分钟，吡哌酸峰与其相对保留时间0.8和1.2处杂质峰间的分离度应分别大于4.5和3.5。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质的峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.2%）；各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（1.0%），小于对照溶液主峰面积0.25倍的峰忽略不计。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量应为15.0%~16.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。 重金属 取本品1.0g，置铂金坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5~1.0ml，使恰湿润，低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500~600℃炽灼使完全炭化，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于30.33mg的C14H17N5O3。 【类别】喹诺酮类抗菌药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】（1）吡哌酸片（2）吡哌酸胶囊 |
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