【处方】槐角（清炒）200g 地榆炭100g 黄芩100g 麸炒枳壳100g 当归100g 防风100g 【制法】以上六味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末用炼蜜45～55g加适量的水泛丸，干燥，制成水蜜丸；或加炼蜜130～150g制成小蜜丸或大蜜丸，即得。 【性状】本品为黑褐色至黑色的水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸；味苦、涩。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：种皮栅状细胞1列，长100～190μm（槐角）。韧皮纤维细长，稍弯曲，壁稍厚，非木化（地榆炭）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。油管含金黄色分泌物，直径约30μm（防风）。 （2）取本品水蜜丸1.5g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸2g，剪碎，加等量硅藻土，研匀。加石油醚（30～60℃）20ml，浸渍2小时，时时振摇，滤过，弃去石油醚液，药渣挥尽溶剂，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干。残渣加水0.5ml使溶解，通过聚酰胺柱（40目，2g，内径为0.8～1cm）上，用水50ml洗脱，弃去水液，再用乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液3μl、对照品溶液2μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板［用磷酸盐缓冲液（pH7.0）浸板］上，以乙酸乙酯-甲酸-水（8∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%三氯化铝乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品水蜜丸5g，研碎，置圆底烧瓶中，加含10%盐酸的50%甲醇溶液40ml；或取小蜜丸或大蜜丸5g，剪碎，加含10%盐酸的50%甲醇溶液40ml分次研磨转移至圆底烧瓶中。加热回流2小时，放冷，滤过，滤液用乙醚振摇提取3次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣用10%乙醇10ml溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为5cm，用水30ml预处理），收集流出液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取地榆对照药材和槐角对照药材各2g，加含10%盐酸的50%甲醇溶液40ml，同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯（用水饱和）-乙酸乙酯-甲酸（6∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品水蜜丸5g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎，加等量硅藻土，研匀。加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，再加浓氨试液3滴，滤过，滤液加盐酸3滴，离心，弃去上清液，沉淀加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（6∶6∶4∶4∶4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品水蜜丸2.5g，研碎，置锥形瓶中，加乙醇15ml；或取小蜜丸或大蜜丸2.5g，置乳钵中，用乙醇15ml研磨，并转移至锥形瓶中，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以键合苯基多孔硅胶微球为填充剂；以2%冰醋酸溶液为流动相A，以甲醇-乙腈（2∶1）混合溶液为流动相B，流速每分钟1.2ml；按下表中的规定进行梯度洗脱；槐角苷检测波长为260nm，柚皮苷和黄芩苷检测波长为280nm；柱温：50℃；理论板数按槐角苷峰计算应不低于10000。 对照品溶液的制备 取槐角苷对照品、柚皮苷对照品和黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含槐角苷40μg、柚皮苷20μg和黄芩苷48μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取水蜜丸，研细；或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约0.25g，精密称定，置乳钵中，分别用50%甲醇40ml分次研磨，转移至50ml量瓶中，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含槐角以槐角苷（C21H20O10）计，水蜜丸每1g不得少于6.6mg，小蜜丸每1g不得少于4.1mg，大蜜丸每丸不得少于37.0mg；含枳壳以柚皮苷（C27H32O14）计，水蜜丸每1g不得少于3.2mg，小蜜丸每1g不得少于2.0mg，大蜜丸每丸不得少于18.0mg；含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，水蜜丸每1g不得少于7.3mg，小蜜丸每1g不得少于4.5mg，大蜜丸每丸不得少于40.5mg。 【功能与主治】清肠疏风，凉血止血。用于血热所致的肠风便血、痔疮肿痛。 【用法与用量】口服。水蜜丸一次6g，小蜜丸一次9g，大蜜丸一次1丸，一日2次。 【规格】大蜜丸每丸重9g 【贮藏】密封。 |
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