本品为9-（邻羧基苯基）-6-羟基-3H-咕吨-3-酮二钠盐。按无水物计算，含C20H10Na2O5应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为橙红色粉末或略带金属光泽的块状物，研细后为橙红色粉末；无臭；极具引湿性。 本品在水中易溶，在乙醇中略溶。 【鉴别】（1）取本品的水溶液（1→2000）1滴，点于滤纸上，即生成黄色斑点，趁湿置溴蒸气中，1 分钟后再使与氨蒸气接触，斑点即变为深粉红色。 （2）本品的水溶液显强烈的荧光，用大量的水稀释后仍极明显；但加酸使成酸性后，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 273 图）一致。如不一致时，可取本品 0.1g，加水 0.1ml，用玻棒搅拌使完全溶解，于 105℃ 干燥 4 小时后测定。 （4）本品炽灼灰化后显钠盐的鉴别反应（通则 0301）。 【检查】碱度 取本品 0.20g，加水10ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为7.0～9.0。 有关物质 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 溶剂 乙腈-水（15∶85）。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 0.5mg 的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液 1ml，置 200ml 量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取间苯二酚（杂质 I）对照品与邻苯二甲酸（杂质 Ⅱ）对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每 1ml 中各约含 2.5μg 的混合溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5μm）；以磷酸盐溶液（取磷酸二氢钾 1.22g，加水溶解并稀释至 1000ml，用磷酸调节pH值至 2.0）为流动相 A，乙腈为流动相 B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为 220nm；柱温为 30℃；进样体积 20 μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，杂质 I 峰与杂质 II 峰之间的分离度应大于5.0。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液色谱图中杂质 I 或杂质 II 保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过 0.5%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0.6 倍（0.3%），其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），小于对照溶液主峰面积 0.1 倍的峰忽略不计。 氯化物 取本品 0.10g，加水 50ml 使溶解，加稀硝酸 1ml，摇匀，静置 10分钟，使荧光素钠沉淀完全，滤过至澄清。分取滤液二份，每份 10ml，分置 50ml 纳氏比色管中，其中一份加水使成 40ml，加硝酸银试液 1.0ml，摇匀，在暗处放置 10 分钟，如显浑浊，滤过至澄清，取滤液加入标准氯化钠溶液 7.0ml，加水至 50ml，摇匀，作为对照溶液。另一份加水使成 40ml，加硝酸银试液 1.0ml，加水至 50ml，摇匀，作为供试品溶液。取对照溶液和供试品溶液，在暗处放置5分钟，依法检查（通则0801），供试品溶液与对照溶液比较，不得更浓（0.35%）。 硫酸盐 取本品 0.20g，加水 100ml 使溶解，加稀盐酸 7ml，使荧光素钠沉淀完全，滤过至澄清。分取滤液二份，每份 25ml，分置 50ml 纳氏比色管中，其中一份加水使成 40ml，加 25% 氯化钡溶液 5ml，摇匀，在暗处放置 10 分钟，如显浑浊，滤过至澄清，取滤液加入标准硫酸钾溶液 2.5ml，加水至 50ml，摇匀，作为对照溶液。另一份加水使成40ml，加25%氯化钡溶液 5ml，加水至 50ml，摇匀，作为供试品溶液。取对照溶液和供试品溶液，在暗处放置 10 分钟，依法检查（通则 0802）。供试品溶液与对照溶液比较，不得更浓（0.50%）。 水分 取本品，照水分测定法（通则 0832 第一法 1）测定，含水分不得过 17.0%。 锌盐 取本品 0.10g，加氯化钠的饱和水溶液 10ml 溶解后，加稀盐酸 2ml，摇匀，滤过，滤液中加亚铁氰化钾试液 1ml，不得发生浑浊。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 供试品溶液 取本品约 25mg，精密称定，置 50ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 2ml，置 100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取荧光素钠对照品约 25mg，精密称定，置 50ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 2ml，置 100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（30∶70）为流动相；检测波长为 232nm；进样体积 20μl。 系统适用性要求 荧光素钠峰与相邻各杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】诊断用药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】荧光素钠注射液 |
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