本品为5-乙基-5-(3-甲基丁基)-2,4,6(1H,3H,5H)-嘧啶三酮一钠盐。按干燥品计算,含C11H17N2NaO3不得少于98.5%。 【性状】本品为白色的颗粒或粉末;无臭;有引湿性;水溶液显碱性反应。 本品在水中极易溶解,在乙醇中溶解,在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。 【鉴别】(1)取本品约0.5g,加水10ml溶解后,加盐酸0.5ml,即析出异戊巴比妥的白色沉淀,滤过,沉淀用水洗净,在105℃干燥后,依法测定(通则0612第一法),熔点为157~160℃。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集164图)一致。 (3)本品显丙二酰脲类的鉴别反应(通则0301)。 (4)取本品约1g,炽灼后,显钠盐的鉴别反应(通则0301)。 【检查】碱度 取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为9.5~11.0。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0±0.1)-乙腈(65:35)为流动相;检测波长为220nm;进样体积5μl。 系统适用性要求 理论板数按异戊巴比妥峰计算不低于2500,异戊巴比妥峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。 干燥失重 取本品,在130℃干燥至恒重,减失重量不得过4.0%(通则0831)。 重金属 取本品1.0g,加水43ml溶解后,缓缓加稀盐酸3ml,随加随用强力振摇,滤过,取续滤液23ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。 细菌内毒素 取本品,依法检查(通则1143),每1mg异戊巴比妥钠中含内毒素的量应小于0.40EU。(供注射用) 无菌 取本品,用0.1%无菌蛋白胨水溶液制成每1ml中含50mg的溶液,经薄膜过滤法处理,冲洗液用量不少于300ml,分次冲洗后,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用) 【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,照异戊巴比妥项下的方法测定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于24.83mg的C11H17N2NaO3。 【类别】抗惊厥药。 【贮藏】遮光,严封保存。 【制剂】注射用异戊巴比妥钠 |