本品为［［2-（6-氨基-9H-嘌呤-9-基）乙氧基］甲基］膦酸二（特戊酰氧基甲基）酯。按无水与无溶剂物计算，含C20H32N5O8P应为97.5%~102.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。 本品在乙醇中易溶，在水中几乎不溶。 【鉴别】（1）取本品，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在259nm的波长处有最大吸收。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）取本品约50mg，置玛瑙研钵中，加丙酮3~5滴使溶解。待溶剂挥干出现油状物后，研磨至白色固体析出。再置红外灯下继续干燥约15分钟，其红外光吸收图谱应与同法处理的对照品的图谱一致（通则0402）。 （4）取本品约0.1g与无水碳酸钠1g，置瓷坩埚中，混匀，加热熔融后，放冷，加水20ml使溶解，滤过，滤液加硝酸使成中性后，显磷酸盐的鉴别反应（通则0301）。 【检查】溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g，加甲醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 溶剂 0.025mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈（82：18）。 供试品溶液 取本品，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液（1） 取阿德福韦单酯对照品，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液。 对照品溶液（2） 取阿德福韦对照品，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液。 系统适用性溶液 取阿德福韦、阿德福韦单酯与阿德福韦酯对照品，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中分别约含阿德福韦、阿德福韦单酯与阿德福韦酯0.5μg、0.5μg、0.2mg的溶液，必要时在冰浴中超声使溶解。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为260nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，阿德福韦峰与阿德福韦单酯峰间的分离度应符合要求，阿德福韦单酯峰与阿德福韦酯峰间的分离度应大于9。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液、对照品溶液（1）与对照品溶液（2），分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有与阿德福韦、阿德福韦单酯保留时间相同的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含阿德福韦单酯不得过1.0%，含阿德福韦不得过0.5%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）；杂质总量不得过2.0%。 残留溶剂 丙酮、二氯甲烷、乙腈、甲苯 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约80mg，精密称定，置顶空瓶中，精密加N，N-二甲基甲酰胺1ml使溶解，密封。 对照品溶液 取丙酮100mg，精密称定，置盛有N，N-二甲基甲酰胺适量的10ml量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀；另取二氯甲烷120mg、乙腈82mg与甲苯178mg，精密称定，分别置盛有N，N-二甲基甲酰胺适量的100ml量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀；各精密量取1ml，置25ml量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱；起始柱温为40℃，保持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至150℃，再以每分钟40℃的速率升温至220℃；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，均应符合规定。 N，N-二甲基甲酰胺 按照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品0.8g，精密称定，置10ml量瓶中，加入无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取N，N-二甲基甲酰胺0.35g，精密称定，置100ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱（HP-innowax或效能相当）；起始柱温为60℃，保持3分钟，以每分钟40℃的速率升温至240℃，保持4分钟；进样口温度为250℃；检测器温度为280℃；进样体积1μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过1.0%。 重金属 取本品1g，加乙醇10ml溶解后，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加溶剂适量使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 对照品溶液 取阿德福韦酯对照品适量，精密称定，加溶剂适量使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 溶剂、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】核苷类抗病毒药。 【贮藏】遮光，密封，在冷处保存。 【制剂】（1）阿德福韦酯片 （2）阿德福韦酯胶囊 |
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