【处方】金银花330.7g 栀子330.7g 黄芩330.7g 苦参330.7g 黄柏248g 龙胆248g 白芷330.7g 白鲜皮330.7g 蛇床子330.7g 蝉蜕165.4g 连翘330.7g 地肤子330.7g 地黄496g 青蒿496g 广蕾香330.7g 甘草165.4g 【制法】以上十六味，广蕾香、金银花、连翘、白芷、青蒿加水8倍量，提取挥发油8小时，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与其余黄芩等十一味，加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液与上述蒸馏后的水溶液合并，浓缩至相对密度1.20～1.22（80℃）的清膏，加入淀粉适量，制粒，干燥，加入上述广藿香等挥发油及薄荷素油1.3ml，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒或粉末；气清香，味苦。 【鉴别】（1）取本品内容物5g，加水30ml使溶解，滤过，滤液用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用氢氧化钠试液调节pH值至8～9，用正丁醇振摇提取3次，每次10ml，合并正丁醇液，用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗涤2次，每次10ml，弃去氢氧化钠液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（6∶2∶0.25）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品内容物5g，加水30ml使溶解，滤过，滤液加浓氨试液0.3ml，用二氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，合并提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（6∶2∶0.25）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （3）取苦参对照药材0.5g，加浓氨试液0.3ml、二氯甲烷25ml，振摇提取4小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙酸乙酯-浓氨试液（2∶3∶4∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物5g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸（7∶1∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品5g，加乙酸乙酯30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取青蒿对照药材1g，加乙酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙醚（2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】黄柏 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（50∶20∶30）（含0.1%十二烷基磺酸钠及0.1%磷酸溶液）为流动相；检测波长为265nm，理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加60%甲醇制成每1ml含5μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄柏以盐酸小檗碱（C20H17NO4 ? HCl）计，不得少于0.4mg。 黄芩 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（44∶56∶0.2）为流动相；检测波长为280nm，理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于4.6mg。 【功能与主治】清热解毒，燥湿止痒。用于湿热内蕴所引起的丘疹性荨麻疹，夏季皮炎皮肤瘙痒症状。 【用法与用量】口服。一次6粒，一日3次，饭后服用。 【注意】孕妇禁用；婴幼儿、脾胃虚寒者慎用。 【规格】每粒装0.5g。 【贮藏】密封，置阴凉干燥处。 |
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