本品为（6R，7R）-7-［2-（2-氨基噻唑-4-基）-2-（甲氧亚氨基）乙酰氨基］-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环［4.2.0］辛-2-烯-2-羧酸钠盐。按无水物计算，含头孢唑肟（C13H13N5O5S2）应为92.5%～96.5%。 【性状】本品为白色至淡黄色结晶、结晶性或颗粒状粉末;无臭或有微臭；略有引湿性。 本品在水中极易溶解，在甲醇中极微溶解，在乙醇和丙酮中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+125°至+145°。 【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品适量，加磷酸盐缓冲液（pH 7.0）5ml振摇使溶解，用75%乙醇稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。 对照品溶液 取头孢唑肟对照品适量，加磷酸盐缓冲液（pH 7.0）5ml振摇使溶解，用75%乙醇稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。 系统适用性溶液 取头孢唑肟对照品与头孢拉定对照品适量，加磷酸盐缓冲液（pH 7.0）使溶解，用75%乙醇稀释制成每1ml中各约含5mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶GF254薄层板，以乙酸乙酯-乙醚-二氯甲烷-甲酸（5：4：5：6）为展开剂。 测定法 吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视或置碘蒸气中显色。 系统适用性 要求系统适用性溶液应显两个清晰分离的斑点。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集723图）一致。 （4）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。 以上（1）、（2）两项可选做一项。 【检查】结晶性 取本品，依法测定（通则0981），应符合规定。 酸碱度 取本品，加水制成每1ml中含头孢唑肟0.1g的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为6.0～8.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各0.60g，分别加水5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色6号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 pH 7.0磷酸盐缓冲液 取磷酸二氢钾3.63g、磷酸氢二钠14.33g，加水溶解并稀释至l000ml。 供试品溶液 取本品适量，加pH 7.0磷酸盐缓冲液溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用pH 7.0磷酸盐缓冲液定量稀释制成每1ml中约含3μg的溶液。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量，用pH 7.0磷酸盐缓冲液定量稀释制成每1ml中约含0.75μg的溶液。 系统适用性溶液（1） 取头孢唑肟钠约15mg，置10ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml，放置30分钟，用pH7.0磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液（2） 取头孢唑肟钠适量，加pH 7.0磷酸盐缓冲液溶解并稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，放置24小时后，用pH 7.0磷酸盐缓冲液稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mmX250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以pH 3.6缓冲液（取枸椽酸1.42g、磷酸氢二钠2.31g，加水溶解并稀释至1000ml）为流动相A，乙腈为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；柱温为40℃；流速为每分钟0.8ml；检测波长为254nm；进样体积20μ1。 系统适用性要求 系统适用性溶液（1）的色谱图中，头孢唑肟峰的保留时间约为12～13分钟，头孢唑肟峰与相对保留时间约为0.9的杂质峰之间的分离度应大于6.0。系统适用性溶液（2）的色谱图中，二聚物峰的相对保留时间约为1.3。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，二聚物的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.1%）；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（1.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 2-乙基己酸 本品适量，依法测定（通则0873），不得过0.5%。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过8.5%。 可见异物 取本品5份，每份各2.0g，加微粒检查用水溶解，依法检查（通则0904），应符合规定。（供无菌分装用） 不溶性微粒 取本品，加微粒检查用水制成每1ml中含60mg的溶液，依法检查（通则0903），每1g样品中含10μm及10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得过600粒。（供无菌分装用） 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg头孢唑肟中含内毒素的量应小于0.10EU。（供注射用） 无菌 取本品，用0.1%无菌蛋白胨水溶液溶解并稀释制成每1ml中含40mg的溶液，经薄膜过滤法处理，用0.1%无菌蛋白胨水溶液分次冲洗（每膜不少于600ml），以大肠埃希菌为阳性对照菌，依法检查（通则1101），应符合规定。（供无菌分装用） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 pH 7.0磷酸盐缓冲液 见有关物质项下。 供试品溶液 取本品适量（约相当于头孢唑肟20mg），精密称定，置200ml量瓶中，加pH 7.0磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取头孢唑肟对照品适量，精密称定，加pH 7.0磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢唑肟0.1mg的溶液。 系统适用性溶液 称取头孢唑肟对照品5mg，置10ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml，放置30分钟，用pH 7.0磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，得含约4%头孢唑肟碱降解物的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mmX250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以pH 3.6缓冲液（取枸椽酸1.42g、磷酸氢二钠2.31g，加水溶解并稀释至1000ml）-乙腈（9：1）为流动相；检测波长为254nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，头孢唑肟的保留时间约为8分钟，头孢唑肟峰与相对保留时间约0.8的碱降解物峰之间的分离度应大于3.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C13H13N5O5S2的含量。 【类别】β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类。 【贮藏】密封，在凉暗干燥处保存。 【制剂】注射用头孢唑肟钠 |
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