【处方】金礞石（煅）40g 沉香20g 黄芩320g 熟大黄320g 【制法】以上四味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得。 【性状】本品为棕色至棕褐色的水丸；味苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：类长方形或不规则形块片淡黄棕色（金礞石）。纤维管胞壁略厚，有具缘纹孔，纹孔口人字形或十字形（沉香）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。草酸钙簇晶大，直径60～140μm（熟大黄）。 （2）取本品0.5g，研细，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。 （3）取本品0.5g，研细，加乙醚30ml，超声处理30分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥干溶剂，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用盐酸调节pH值至1～2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】黄芩 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（46∶54∶0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品，研细，取0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，用70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于32.0mg。 熟大黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液（42∶23∶35）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取大黄酚对照品和大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄酚10μg、大黄素5μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 （1）取本品适量，粉碎成粉末（过三号筛），取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（10∶1）的混合溶液25ml，称定重量，置80℃水浴中加热回流30分钟，若瓶壁有黏附物，须超声处理去除，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加2%的氢氧化钠溶液1ml，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用于测定总大黄酚和总大黄素的含量。 （2）取本品粉末0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率160W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用于测定游离大黄酚和游离大黄素的含量。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，计算总大黄酚和总大黄素的总量与游离大黄酚和游离大黄素的总量；用总大黄酚和总大黄素的总量与游离大黄酚和游离大黄素的总量的差值，作为结合蒽醌中的大黄酚和大黄素的总量，即得。 本品每1g含熟大黄以总大黄酚（C15H10O4）和总大黄素（C15H10O5）的总量计，不得少于3.0mg；以结合蒽醌中的大黄酚（C15H10O4）和大黄素（C15H10O5）的总量计，不得少于0.5mg。 【功能与主治】逐痰降火。用于痰火扰心所致的癫狂惊悸，或喘咳痰稠、大便秘结。 【用法与用量】口服。一次6～12g，一日1次。 【注意】孕妇忌服。 【规格】每袋（瓶）装6g 【贮藏】密闭，防潮。 |
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