本品为5-甲基吡嗪-2-甲酸 4-氧化物。按干燥品计算，含C6H6N2O3不得少于98.5%。 【性状】本品为白色至微黄色粉末或结晶性粉末；无臭或有微臭。 本品在水中略溶，在乙醇、甲醇、丙酮或三氯甲烷中微溶；在0.1mol/L盐酸溶液中略溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为187~191℃，熔融时同时分解。 【鉴别】（1）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含8μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在225nm与264nm的波长处有最大吸收。 （2）在有关物质项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与系统适用性溶液中阿昔莫司峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集966图）一致。 【检查】酸度 取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含6mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为1.5~3.5。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液。 对照品溶液 取杂质 I 对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液。 系统适用性溶液 取阿昔莫司与杂质 I 对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别约含200μg与2μg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.01mol/L四丁基氢氧化铵溶液（15：85）（用磷酸调节pH值至6.0）为流动相，检测波长为264nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按阿昔莫司峰计算不低于6000，阿昔莫司峰与杂质 I 峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中，如有与杂质 I 峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算不得过0.5%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.1%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法测定（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法测定（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加水50ml溶解后，加酚酞指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由无色变为粉红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于15.41mg的C6H6N2O3。 【类别】降血脂药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】阿昔莫司胶囊 |
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