本品为2',3'-双脱氧肌苷。按干燥品计算，含C10H12N4O3不得低于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色结晶粉末；无臭；遇酸不稳定。 本品在水中略溶，在甲醇中微溶，在乙醇中几乎不溶；在0.1mol/L氢氧化钠溶液中溶解。 比旋度 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-24°至-28°。 【鉴别】（1）取本品与去羟肌苷对照品各适量，分别加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。照有关物质项下方法试验，以流动相A-流动相B（90∶10）为流动相，取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1294图）一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 流动相A-流动相B（92∶8）。 供试品溶液 临用新制。取本品适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液。 系统适用性溶液 取去羟肌苷杂质混合对照品适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5μm）；以醋酸铵溶液（取醋酸铵3.86g，加水800ml溶解，用氨溶液调节pH值至8.0，加水至1000ml）为流动相A，以乙腈-甲醇（50∶50）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为254nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，调节流动相比例使去羟肌苷峰的保留时间为12～15分钟，2'-去氧肌苷峰与3'-去氧肌苷峰间的分离度应符合要求；对照溶液色谱图中，主成分色谱峰峰高的信噪比应大于20。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，照下表中的相对保留时间定位各杂质。次黄嘌呤的峰面积与其相对校正因子（0.62）的乘积不得过对照溶液主峰面积的5倍（0.5%），2',3'-脱水肌苷的峰面积不得过对照溶液主峰面积的2倍（0.2%），其他单个杂质的峰面积不得过对照溶液的主峰面积（0.1%） ，杂质总量不得过1.0%，小于对照溶液主峰面积0.5倍的峰忽略不计。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜5.0ml使溶解，密封。 对照品溶液 取乙腈、二氯甲烷、乙醇、甲醇、丙酮与异丙醇适量，精密称定，置同一量瓶中，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含乙醇0.5mg、丙酮0.5mg、异丙醇0.5mg、甲醇0.3mg、乙腈0.041mg、二氯甲烷0.06mg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持8分钟，以每分钟40℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，乙腈、二氯甲烷、乙醇、甲醇、丙酮与异丙醇的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸50ml（如滴定终点不明显，可适当加入醋酐，冰醋酸与醋酐比例不得过1∶4，总体积仍为50ml），微热使溶解，放冷，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于23.62mg的C10H12N4O3。 【类别】抗病毒药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）去羟肌苷肠溶胶囊 （2）去羟肌苷咀嚼片 附： |
医药数据
