【处方】苍耳子218g 辛夷182g 薄荷273g 白芷218g 黄芩182g 栀子218g 柴胡182g 细辛54.5g 川芎218g 黄芪454.5g 川木通182g 桔梗182g 茯苓273g 【制法】以上十三味，除黄芩外，其余苍耳子等十二味加水适量，搅拌蒸馏，收集初馏液适量，再重蒸馏，收集重蒸馏液适量，冷藏备用。药渣加热水动态提取0.5小时，离心过滤，滤液浓缩至适量，放冷，加乙醇，使含醇量达70%，搅拌，静置20小时以上，取上清液，回收乙醇，浓缩至适量，冷藏备用。黄芩加水动态提取2小时，离心过滤，浓缩，加酸沉淀，取沉淀物，加入上述两种冷藏备用液，搅匀，加入9ml聚山梨酯80与单糖浆适量，或加环拉酸钠适量（无蔗糖），加水至1000ml，用氢氧化钠溶液调节pH值至7.0～8.0，搅匀，冷藏，滤过，即得。 【性状】本品为棕黄色至棕褐色的液体；具有特异香气，味甜、微苦。 【鉴别】（1）取本品20ml，加乙醇30ml，充分振摇，静置30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品50ml，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并三氯甲烷液，蒸至近干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，加三氯甲烷20ml，浸渍30分钟，时时振摇，滤过，滤液同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品5ml，加乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，水液加盐酸调节pH值至2～3。用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～2μl，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品30ml，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为12cm），用1%氢氧化钠溶液100ml洗脱，弃去洗脱液，再用水洗至洗脱液中性，弃去水液，继用30%乙醇30ml洗脱，弃去30%乙醇液，最后用70%乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至约1ml，加中性氧化铝（100～200目）2g，拌匀，蒸干，用40%甲醇30ml分次搅拌洗涤，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】相对密度 应不低于1.08或不低于1.04（无蔗糖）（通则0601）。 pH值 应为5.0～7.5（通则0631）。 其他 应符合合剂项下有关的各项规定（通则0181）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2%磷酸溶液（30：70）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品1ml，置100ml量瓶中，加50%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含栀子以栀子苷（C17H24O10）计，不得少于2.0mg。 【功能与主治】疏风清热，祛湿通窍。用于鼻炎、鼻窦炎属肺经风热及胆腑郁热证者。 【用法与用量】口服。一次10ml，一日2～3次，7天为一疗程。 【规格】每支装10ml 【贮藏】密封。 |
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