本品含硫酸特布他林：（C12H19NO3）2?H2SO4］应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品细粉适量（约相当于硫酸特布他林2mg），加0.1mol/L氢氧化钠溶液50mL振摇10分钟，使硫酸特布他林溶解，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在296nm的波长处有最大吸收。 （3）取本品细粉适量（约相当于硫酸特布他林10mg），加水10ml，振摇使硫酸特布他林溶解，滤过，滤液显硫酸盐的鉴别反应（通则0301）。 【检查】含量均匀度 以含量测定项下测得的每片含量计算，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法）测定。 溶出条件 以水900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶岀液适量，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取硫酸特布他林对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.7μg的溶液。 色谱条件 见含量测定项下。进样体积100μl。 系统适用性溶液与系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下。计算每片的溶出量。 限度 标示量的75%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品10片，分别置25ml量瓶中，加0.025mol/L硫酸溶液2.5ml与水5ml，振摇使硫酸特布他林溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取硫酸特布他林对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加0.025mol/L硫酸溶液5ml，用水稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取硫酸特布他林对照品与杂质I对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含硫酸特布他林1.0mg与杂质I 0.4mg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以缓冲液（取甲酸铵3.15g，加水900ml使溶解，用甲酸调节pH值至3.0后，加己烷磺酸钠5.49g，使溶解，并用水稀释至1000ml）-甲醇（77:23）为流动相；检测波长为276nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，特布他林峰与杂质I峰之间的分离度应大于2.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的含量，求得10片的平均含量。 【类别】同硫酸特布他林。 【规格】2.5mg 【贮藏】遮光，密封保存。 |
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