本品为2-丙基硫代异烟酰胺。按干燥品计算含C9H12N2S不得少于99.0%。 【性状】本品为黄色结晶或结晶性粉末；微具特殊臭。 本品在甲醇、乙醇或丙酮中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为139～143℃。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2） 取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在291nm的波长处有最大吸收。 （3） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集69图）一致。 【检查】酸度 取本品2.0g，加乙醇20ml，微热溶解，加水20ml，放冷，振摇使结晶析出，加甲酚红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.20ml。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取丙硫异烟胺适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.2mol/L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（80∶20）为流动相；检测波长为282nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液的色谱图中，理论板数按丙硫异烟胺峰计算不低于5000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 对照品溶液 取丙硫异烟胺对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗结核病药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】丙硫异烟胺肠溶片 |
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