本品为多索茶碱的灭菌水溶液,含多索茶碱(C11H14N4 O4)应为标示量的95.0%~105.0%。 【性状】本品为无色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品适量(约相当于多索茶碱10mg),置水浴上蒸干,加盐酸1ml与氯酸钾0.1g,置水浴上蒸干,遗留浅红色残渣,遇氨气即变为紫色;再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)取本品适量,用水稀释制成每1ml中约含多索茶碱15μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在273nm的波长处有最大吸收,在245nm的波长处有最小吸收。 【检查】pH值 取本品10ml,加饱和氯化钾溶液1~2滴,依法检查,pH值应为4.5~6.5(通则0631)。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品,用水稀释制成每1ml中约含多索茶碱1.0mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 5.8)(12∶88)为流动相;检测波长为273nm;进样体积10μl。 系统适用性要求 主峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合规定。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。 细菌内毒素 取本品,依法检查(通则1143),每1mg多索茶碱中含内毒素的量应小于0.50EU。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 精密量取本品适量,用水定量稀释制成每1ml中约含多索茶碱0.1mg的溶液。 对照品溶液 取多索茶碱对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 色谱条件 见有关物质项下。 系统适用性要求 理论板数按多索茶碱峰计算不低于2000,主峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合规定。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同多索茶碱。 【规格】(1)10ml∶0.1g (2)10ml∶0.2g (3)20ml∶0.3g 【贮藏】密闭保存。 |