本法系依据过量的乙二胺四乙酸二钠与铝离子发生反应，再用锌滴定液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。根据锌滴定液的消耗量，可计算出供试品中氢氧化铝(或磷酸铝)的含量。 测定法 精密量取供试品适量(相当于含铝1～10mg)，置250ml锥形瓶中，加磷酸溶液(6 →100)1.5ml，使完全溶解。必要时于水浴中加温(难于溶解时尚可适当增加磷酸量)。精密加入乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)10ml、醋酸-醋酸铵缓冲液(pH4.5)(称取醋酸铵7.7g，加水50ml溶解后，加冰醋酸6ml与适量的水稀释至100ml)10ml，置沸水浴上加热10分钟，取出冷却至室温，加二甲酚橙指示液lml，用锌滴定液(0.025mol/L)进行滴定，当溶液由亮黄色变为橙色，即为终点，并将滴定的结果用空白试验校正。 按下式计算： 式中 V0为空白试验消耗锌滴定液的体积，ml； V1为供试品消耗锌滴定液的体积，ml； c为锌滴定液的浓度，mol/L； V2为供试品的体积，ml； 78.01、121.95、26.98分别为氢氧化铝、磷酸铝、铝的分子量或相对原子质量。 【附注】(1)锌滴定液(0.05mol/L)的制备与滴定 称取硫酸锌15g(相当于锌约3.3g)，加稀盐酸(23.4→100)10ml，适量水溶解并稀释至1000ml，摇匀。精密量取本液25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)的消耗量，计算出本液的浓度，即得。 （2）锌滴定液(0.025mol/L)的制备 精密量取锌滴定液(0.05mol/L)100ml，加水准确稀释至200ml，摇匀，即得。 （3）乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)的制备与滴定 称取乙二胺四乙酸二钠19g，加适量的水溶解并稀释至1000ml，摇匀。取于约800℃灼烧至恒重的标准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸（23.4→100）3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，计算出本液的浓度，即得。 |
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