本品含醋酸地塞米松(C24H31FO6)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色乳膏。 【鉴别】(1) 取本品约14g,置烧杯中,加无水乙醇50ml,在水浴上加热使融化,置冰浴中冷却后,滤过,滤液蒸干,残渣照醋酸地塞米松项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。 (2) 照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液 取本品约5g,加无水乙醇30ml,在水浴上加热使溶解,放冷,置冰浴中约30分钟,滤过,取滤液,用无水乙醇稀释至20ml。 对照品溶液 取醋酸地塞米松对照品约12.5mg,加无水乙醇溶解并稀释至100ml。 色谱条件 采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-丙酮(4:1)为展开剂。 测定法 吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,喷以硫酸-无水乙醇(4:1),在105℃加热至对照品溶液有斑点显出。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 (3) 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上(2)、(3)两项可选做一项。 【检查】应符合乳膏剂项下有关的各项规定(通则0109)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品适量(约相当于醋酸地塞米松0.5mg),精密称定,精密加甲醇50ml,用匀浆机以每分钟9500转搅拌30秒,置冰浴中放置1小时,经有机相滤膜(0.45μm)滤过,弃去初滤液5ml,取续滤液。 对照品溶液 取醋酸地塞米松对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(66:34)为流动相;检测波长为240nm;进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按醋酸地塞米松峰计算不低于3500。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同醋酸地塞米松。 【规格】(1)4g:2mg (2)5g:2.5mg (3)10g:5mg 【贮藏】密封,在凉处保存。 |