【处方】大黄323g 蒺藜323g 功劳木645g 白芷323g 冰片16g 猪胆粉4g 【制法】以上六味，取白芷162g粉碎成细粉；剩余白芷与蒺藜、功劳木加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液；大黄加水煎煮二次，每次1小时，滤过，合并滤液；上述两种滤液合并，浓缩成稠膏，再加入白芷粉、猪胆粉，混匀，制粒，干燥；将冰片研细与适量淀粉混匀，再研细，与上述颗粒混匀后，加淀粉、滑石粉适量，混匀，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味苦、凉。 【鉴别】（1）取本品5片，除去包衣，研细，加三氯甲烷5ml，振摇5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取冰片对照品，加三氯甲烷制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品5片，除去包衣，研细，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（30:10:0.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光条斑；置氨气中熏后，条斑变为红色。 （3）取本品5片，除去包衣，研细，加甲醇7ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品7片，除去包衣，研细，加甲醇10ml，加热至微沸，滤过，滤液作为供试品溶液。另取功劳木对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（7:1:2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以稀碘化铋钾试液，斑点变为橙红色。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（78:22）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄素8μg、大黄酚12μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣加30%甲醇-盐酸（10:1）的混合溶液15ml，超声处理2分钟，加热回流1小时，立即冷却，用三氯甲烷振摇提取4次，每次15ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量计，不得少于0.10mg。 【功能与主治】清热解毒，凉血止痛，祛风消肿。用于各种痔疮，肛裂，大便秘结。 【用法与用量】口服。一次4～5片，一日3次。 【规格】（1）薄膜衣片 每片重0.3g （2）糖衣片 （片心重0.3g） 【贮藏】密封。 |
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