【处方】次没食子酸铋200g 苦参370g 黄柏92.5g 洋金花55.5g 冰片30g 【制法】以上五味，苦参、黄柏、洋金花加水煎煮二次，第一次4小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，静置12小时，取上清液浓缩至相对密度为1.12（60～65℃）的清膏，干燥，粉碎成最细粉；将2.6g的羟苯乙酯用适量乙醇溶解；另取基质适量，加热熔化，加入次没食子酸铋、上述最细粉、冰片以及16.8g聚山梨酯80、羟苯乙酯乙醇液，混匀，灌注，制成1000粒，即得。 【性状】本品为暗黄褐色的栓剂。 【鉴别】（1）取本品5粒，切碎，缓缓炽灼至完全灰化，放冷，滴加硝酸使溶解，溶液显铋盐的鉴别反应（通则0301）。 （2）取本品2粒，切碎，加水25ml，超声处理30分钟，于10℃以下放置30分钟使基质凝固，滤过，取滤液5ml，置分液漏斗中，加浓氨试液调节pH值至11，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-浓氨试液（2∶4∶3∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合栓剂项下有关的各项规定（通则0107）。 【含量测定】没食子酸铋取重量差异项下的本品，切碎，取约3g，精密称定，置坩埚中，低温灼烧至残留物变成橙红色，再在550～600℃炽灼1小时，取出，放冷，加硝酸溶液（1→2）3～5ml使溶解，用适量水将溶液移至500ml锥形瓶中，加水至约300ml，摇匀，加儿茶酚紫指示液10滴（临用新配），溶液应显蓝色（若显紫色或紫红色，滴加氨试液至显纯蓝色），用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴至淡黄色，即得。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于11.65mg的三氧化铋（Bi2O3）。 本品每粒含次没食子酸铋以三氧化铋（Bi2O3）计，应为94～114mg。 冰片 照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度为1.0μm），柱温为150℃。分流进样，分流比40∶1。理论板数按龙脑峰计算应不低于1900。 校正因子测定 取水杨酸甲酯适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，作为内标溶液。另取龙脑对照品约10mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取0.5μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法 取本品10粒，精密称定，切碎，取1g，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，加乙酸乙酯适量，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，取出，放冷，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。吸取0.5μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含冰片以龙脑（C10H18O）计，不得少于12.6mg。 【功能与主治】清热燥湿，收涩止血。用于大肠湿热所致的内外痔、混合痔疮。 【用法与用量】患者取侧卧位，置入肛门2～2.5cm深处。一次1粒，一日1～2次。 【规格】每粒重1.7g 【贮藏】30℃以下密闭贮存。 |
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