【制法】 以上十四味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得。 【性状】 本品为黄棕色的水丸；气香，味苦、辛。 【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（姜黄连）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。油管含淡黄色或黄棕色条状分泌物，直径8~25μm（柴胡）。分泌细胞类圆形，含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列（醋香附）。草酸钙簇晶直径18~32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行或一个细胞中含有数个簇晶（白芍）。厚壁组织碎片绿黄色，细胞类多角形或略延长，壁稍弯曲，有的连珠状增厚，纹孔细密（醋延胡索）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。 （2） 取本品6g，研细，加乙醚20ml，超声处理5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90°C）-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3） 取木香对照药材0.5g，同〔鉴别〕（2）项下对照药材溶液制备方法制成对照药材溶液。另取木香烃内酯对照品与去氢木香内酯对照品，分别加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液10μ1、上述三种对照溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90°C）-乙酸乙酯（8:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4） 取本品2.5g，研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用浓氨试液调节pH值至9，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μ1，分别点于同一用0.4%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷-二氯甲烷-甲醇（7.5:4:1）为展开剂，展开，取岀，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。 （5） 取吴茱萸对照药材0.3g，同〔鉴别〕（2）项下对照药材溶液制备方法制成对照药材溶液。再取吴茱萸次碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述两种对照溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇（19:5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1mol/L磷酸溶液（50:50）（每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g）为流动相；检测波长为263nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加50%甲醇-盐酸（100:1）制成每1ml含70μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约lg，精密称定，精密加入50%甲醇-盐酸（100:1）混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇-盐酸（100:1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每lg含姜黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HC1）计，不得少于2.0mg。 【功能与主治】平肝降逆，疏郁止痛。用于肝郁化火、肝胃不和引起的胸脘痞闷、急躁易怒、嗳气吞酸、胃痛少食。 【用法与用量】口服。一次6g，一日2次。 【规格】每100丸重6g 【贮藏】密封。 |
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