本品含双氯芬酸钾（C14H10Cl2KNO2）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色片或糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显白色。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取含量测定项下的细粉适量（约相当于双氯芬酸钾25mg），置25ml量瓶中，加甲醇适量，超声使溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见双氯芬酸钾有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，在相对双氯芬酸峰保留时间1.2～1.3处的杂质峰（杂质III），其峰面积乘以0.5后不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和（杂质III按校正后的峰面积计算）不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。 含量均匀度（12.5mg规格） 取本品1片，置50ml量瓶中，加70%甲醇溶液适量，超声使溶解，放冷，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以水900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液10ml，滤过，取续滤液（12.5mg规格）；或精密量取续滤液5ml，置10ml（25mg规格）或20ml（50mg规格）量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取双氯芬酸钾对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含14μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在276nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶岀量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20片，除去包衣（薄膜衣片可不除去包衣），精密称定，研细，精密称取适量（约相当于双氯芬酸钾25mg），置100ml量瓶中，加70%甲醇溶液适量，超声使双氯芬酸钾溶解，放冷，用70%溶液甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取双氯芬酸钾对照品适量，精密称定，加70%甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液。 系统适用性溶液 见有关物质项下。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-4%冰醋酸溶液（70∶30）为流动相；检测波长为276nm；系统适用性溶液进样体积20μl，其他溶液进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，双氯芬酸峰与其相对保留时间约0.8处杂质峰之间的分离度应大于4.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同双氯芬酸钾。 【规格】（1）12.5mg （2）25mg （3）50mg 【贮藏】密封，在干燥处保存。 |
医药数据
