本品为吡嗪甲酰胺。按干燥品计算，含C5H5N3O不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。 本品在水中略溶，在甲醇或乙醇中微溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为188~192℃。 【鉴别】（1）取本品0.1g，加水10ml溶解，加硫酸亚铁试液1ml，溶液显橙红色；加氢氧化钠试液使成碱性后，转变为蓝色。 （2）取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含50μg的溶液，作为供试品溶液（1），照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在310nm的波长处有最大吸收。取供试品溶液（1）用水稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为供试品溶液（2），照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在268nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集191图）一致。 【检查】酸度 取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含15mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0~7.0。 溶液的颜色 取本品0.10g，加水10ml溶解后，溶液应无色。 硫酸盐 取本品0.30g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.033%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约20mg，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含0.8μg的溶液。 系统适用性溶液 取吡嗪酰胺适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.04mg的溶液，取溶液4ml与盐酸1ml，混匀，置水浴中加热5分钟，使吡嗪酰胺部分水解为吡嗪酸，放冷。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水（用冰醋酸调节pH值至3.0）-甲醇（92∶8）为流动相；检测波长为268nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按吡嗪酰胺峰计算不低于3000，最大降解产物吡嗪酸峰与吡嗪酰胺峰之间的分离度应大于3.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（0.2%）。 干燥失重 取本品，置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取本品0.5g，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml与水23ml，加热溶解后，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.10g，精密称定，加醋酐50ml溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于12.31mg的C5H5N3O。 【类别】抗结核病药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）吡嗪酰胺片（2）吡嗪酰胺胶囊 |
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