本品含司坦唑醇（C21H32N2O）应为标示量的90%～110.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】（1）取本品细粉适量（约相当于司坦唑醇2mg），加乙醇5ml，置水浴中加热至沸，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加对二甲氨基苯甲醛试液3ml，即显黄色，置紫外光灯（365nm）下检视，显黄绿色荧光。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 照薄层色谱法（通则0502）试验。 溶剂 二氯甲烷-无水乙醇（9:1）。 供试品溶液 取本品25片，研细，取适量（约相当于司坦唑醇40mg），加溶剂15ml，振摇使司坦唑醇溶解，迅速滤过，在室温下吹氮气至干，残渣用上述溶剂3ml溶解。 对照溶液（1） 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含司坦唑醇10μg的溶液。 对照溶液（2） 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含司坦唑醇30μg的溶液。 对照溶液（3） 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含司坦唑醇50μg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件、测定法与系统适用性要求 见司坦唑醇有关物质项下。 限度 供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（1）-（3）的主斑点比较，不得更深，杂质总量不得过2.0%。 含量均匀度 取本品1片，置25ml量瓶中，加水1ml，振摇使其崩解后，再加无水乙醇20ml，超声并时时振摇使司坦唑醇溶解，放冷，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，迅速滤过，取续滤液作为供试品溶液，按含量测定项下的方法测定含量，除限度为±20%外，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第三法）测定。 溶出条件 以盐酸溶液（9→1000）250ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液滤过，取续滤液。 对照品溶液 临用新制。取司坦唑醇对照品约20mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙醇15ml，置温水浴中加热使溶解，放冷，加1.0mol/L盐酸溶液5.0ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 见含量测定项下。进样体积50μl。 系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下。计算每片的溶出量。 限度 标示量的75%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于司坦唑醇2mg），置25ml量瓶中，加无水乙醇适量，超声并时时振摇使司坦唑醇溶解，放冷，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，迅速滤过，取续滤液。 对照品溶液 取司坦唑醇对照品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含80μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢铵溶液（75:25）为流动相；检测波长为224nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按司坦唑醇峰计算不低于3500。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同司坦唑醇。 【规格】2mg 【贮藏】遮光，密闭保存。 |
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