本品含克霉唑（C22H17ClN2）应为标示量的 90.0%～110.0%。 【性状】本品为乳白色至微黄色的栓，内含膨胀棉条。 【鉴别】（1）取本品 2 粒（除去棉条），加石油醚 10ml，置水浴上温热使基质溶解，放冷后，倾去石油醚，残渣再用石油醚少量洗涤 2 次，弃去洗液，置水浴上加热至残余的石油醚挥尽；取残渣照克霉唑项下的鉴别（2）试验，显相同结果。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上（1）、（2）两项可选做一项。 【检查】二苯基-（2-氯苯基）甲醇（杂质 I） 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 溶剂 70%甲醇溶液。 供试品溶液 取本品（除去棉条）适量（相当于克霉唑 20mg），精密称定，置 100ml 量瓶中，加甲醇 56ml，置 50℃水浴中加热，时时振摇使溶解，取出强烈振摇约 5 分钟，加水 24ml，摇匀，放冷，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液。 对照品溶液 取杂质 I 对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 2μg的溶液。 系统适用性溶液 取克霉唑对照品与杂质 I 对照品各适量，加溶剂溶解并稀释制成每 1ml 中分别含0.04mg 与 0.03mg 的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液（70：30）（用 10%磷酸调节 pH 值至 5.7～5.8）为流动相：检测波长为 215nm；进样体积 10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按克霉唑峰计算不低于 4000，克霉唑峰与杂质 I 峰之间的分离度应大于 2.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质 I 峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过标示量的 1.0%。 重量差异 取本品 10 粒，分别精密称定重量后，轻刮下含药基质（不得损失棉条），将棉条置于 60～70℃的 300ml 乙醇中，并在 80kHz 频率超声清洗 5 分钟，使棉条表面残余的基质溶解脱除，取出棉条用力挤干，再用滤纸吸 3 遍，于 105℃干燥 2 小时，取出，室温放置 1 小时后，分别精密称定棉条重量，求出每粒含药基质重量与平均含药基质重量，每粒含药基质重量与平均含药基质重量比较，超出平均含药基质重量 ±10%的不得多于 2 粒，并不得有 1 粒超出限度 1 倍。 其他 应符合栓剂项下有关的各项规定（通则 0107）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 供试品溶液 取本品重量差异项下的含药基质，置蒸发皿中，水浴上加热至熔化，并不断搅拌，使混合均匀，冷却，精密称取适量（约相当于克霉唑 40mg），置 100ml 量瓶中，加甲醇适量，置 50℃水浴中加热，时时振摇使溶解，然后取出强烈振摇约 5 分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 10ml，置 100ml 量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液。 对照品溶液 取克霉唑对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 0.04mg 的溶液。 溶剂、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见二苯基-（2-氯苯基）甲醇（杂质 I）项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同克霉唑。 【规格】0.15g 【贮藏】避光，密封，置阴凉干燥处。 |
医药数据
