本品含草酸艾司西酞普兰按艾司西酞普兰（C20H21FN2O）计，应为标示量的95.0%～105.0%。 【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显白色。 【鉴别】（1）照高效液相色谱法（通则0512）试验。 供试品溶液 取本品细粉适量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含艾司西酞普兰0.04mg的溶液，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取氢溴酸西酞普兰对照品适量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含氢溴酸西酞普兰0.1mg的溶液。 色谱条件 用纤维素-三［3，5-二甲苯基氨基甲酸酯］衍生物键合硅胶为填充剂；以正己烷-异丙醇-二乙胺（90∶10∶0.1）为流动相；柱温为30℃；检测波长为237nm；流速为每分钟0.8ml；进样体积20μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，出峰顺序依次为杂质Ⅲ与艾司西酞普兰，两者的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 结果判定 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液中艾司西酞普兰峰（第二个主峰）的保留时间一致。 （2）取本品细粉适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含艾司西酞普兰10μg的溶液，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在238nm的波长处有最大吸收。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品细粉适量（约相当于艾司西酞普兰12.5mg），置25ml量瓶中，加流动相A适量，充分振摇或超声使草酸艾司西酞普兰溶解，用流动相A稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含艾司西酞普兰1.0μg的溶液。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液1ml，置10ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见草酸艾司西酞普兰有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅱ、杂质IV和杂质V保留时间一致的色谱峰，杂质Ⅱ（相对保留时间约为0.90）按校正后的峰面积计算（乘以校正因子1.27）不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.4%），杂质IV（相对保留时间约为0.74）的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（0.3%），杂质V（相对保留时间约为1.1）的峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%）；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.1%），各杂质峰面积的和（杂质II按校正后的峰面积计算）不得大于对照溶液主峰面积的5倍（1.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计（0.02%）。 含量均匀度 以含量测定项下测得的每片含量计算，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液10ml，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取草酸艾司西酞普兰对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含艾司西酞普兰5μg（5mg规格）或10μg（10mg规格）或20μg（20mg规格）的溶液。 色谱条件与系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下。计算每片的溶出量。 限度 标示量的85%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品10片，分别置50ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇或超声使草酸艾司西酞普兰溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过（5mg规格），或精密量取续滤液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含艾司西酞普兰0.1mg的溶液（10mg规格或20mg规格）。 对照品溶液 取草酸艾司西酞普兰对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含艾司西酞普兰0.1mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸或氢氧化钠溶液调节pH值至3.0）-乙腈（65∶35）为流动相；检测波长为237nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按艾司西酞普兰峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的含量，并求得10片的平均含量。 【类别】同草酸艾司西酞普兰。 【规格】按C20H21FN2O计（1）5mg（2）10mg（3）20mg 【贮藏】密封保存。 |
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