本品为16a-甲基-11β，17a，21-三羟基-9a-氟孕甾-1，4-二烯-3，20-二酮。按干燥品计算，含C22H29FO5应为97.0%~102.0%。 【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。 本品在甲醇、乙醇、丙酮或二氧六环中略溶，在三氯甲烷中微溶，在乙醚中极微溶解，在水中几乎不溶。 比旋度 取本品,精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+72°至+80°。 【鉴别】（1）取本品约2mg，加硫酸2ml，振摇使溶解，5分钟内显淡红棕色，加水10ml混匀，颜色消失。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集741图）一致。 （4）本品显有机氟化物的鉴别反应（通则0301）。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液 取倍他米松对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加供试品溶液1ml，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（28∶72）为流动相；检测波长为240nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 对照溶液色谱图中，出峰顺序依次为倍他米松峰与地塞米松峰，两峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中，如有与倍他米松保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中地塞米松峰面积（1.0%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中地塞米松峰面积的1.5倍（1.5%），小于对照溶液中地塞米松峰面积0.01倍的峰忽略不计。 干燥失重 取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.2%（通则0841）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 对照品溶液 取地塞米松对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 系统适用性溶液 见有关物质项下的对照溶液。 色谱条件 见有关物质项下。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为倍他米松峰与地塞米松峰，两峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】肾上腺皮质激素药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】地塞米松片 |
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