本品含奈韦拉平（C15H14N4O）应为标示量的95.0%～105.0%。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】（1） 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2） 取本品的细粉适量（约相当于奈韦拉平25mg），加二氯甲烷10ml，振摇1分钟，用滤纸滤过，取滤液再用0.45μm聚四氟乙烯滤膜滤过，滤液置蒸发皿中，80℃蒸干，残渣在105℃干燥1小时后测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1159图）一致。 【检查】有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取含量测定项下的供试品贮备液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用50%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，再精密量取5ml，置50ml量瓶中，用50%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取杂质Ⅰ对照品和奈韦拉平对照品适量，加50%乙醇溶液适量，超声使溶解，放冷，用50%乙醇溶液稀释制成每1ml中各约含2.4μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（23:77）为流动相:柱温30℃；检测波长为220nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按奈韦拉平峰计算不低于5000，杂质Ⅰ峰和奈韦拉平峰间的分离度应不小于3.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（0.5%）。小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以磷酸盐缓冲液（取磷酸3.9ml，磷酸二氢钠5.73g，加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至2.0±0.02）900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经60分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取奈韦拉平对照品约20mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙醇5ml，加溶出介质30ml，超声处理20分钟使溶解，放冷后用溶出介质稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见光光度法（通则0401），在313nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品贮备液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于奈韦拉平50mg），置100ml量瓶中，加50%乙醇溶液40ml，超声10分钟使奈韦拉平溶解，用50%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 供试品溶液 精密量取供试品贮备液5ml，置50ml量瓶中，用50%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取奈韦拉平对照品约50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加50%乙醇溶液40ml，超声10分钟使溶解，用50%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置50ml量瓶中，用50%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同奈韦拉平。 【规格】0.2g 【贮藏】遮光，密封保存。 |
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