C25H27N9O8S2 645.68 本品为（6R，7R）-3-［［（1-甲基-1H-四唑-5-基）硫］甲基］-7-［（R）-2-（4-乙基-2，3-二氧代-1-哌嗪碳酰氨基）-2-对羟基苯基-乙酰氨基］-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环［4.2.0］辛-2-烯-2-甲酸。按无水物计算，含头孢哌酮（C25H27N9O8S2）不得少于95.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭；有引湿性。 本品在丙酮或二甲基亚砜中溶解，在甲醇或乙醇中微溶，在水或乙酸乙酯中极微溶解。 比旋度 取本品，精密称定，加磷酸盐缓冲液（取1mol/L磷酸二氢钾溶液，用10mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至6.0）-乙腈（90：10）溶解并定量稀释制成每1ml中约含30mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-30°至-38°。 【鉴别】（1）取本品约10mg，加水2ml与盐酸羟胺溶液［取34.8%盐酸羟胺溶液1份，醋酸钠-氢氧化钠溶液（取醋酸钠10.3g与氢氧化钠86.5g，加水溶解使成1000ml）1份，乙醇4份，混匀］3ml，振摇溶解后，放置5分钟，加酸性硫酸铁铵试液1ml，摇匀，显红棕色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含10mg的混悬液，依法测定（通则0631），pH值应为2.0～4.0。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过6.0%。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 磷酸盐缓冲液 取0.2mol/L磷酸二氢钠溶液39.0ml与0.2mol/L磷酸氢二钠溶液61.0ml，混匀，用磷酸调节pH值至7.0。 供试品溶液 取本品约50mg，精密称定，置100ml量瓶中，先加磷酸盐缓冲液适量助溶后，再用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取头孢哌酮对照品适量，精密称定，先加磷酸盐缓冲液适量助溶后，再用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 系统适用性溶液 取头孢哌酮对照品、杂质A对照品（先以乙腈溶解）及头孢哌酮S异构体对照品适量，加少量磷酸盐缓冲液溶解，再用流动相稀释制成每1ml中各含0.2mg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以三乙胺醋酸溶液（取三乙胺14ml与冰醋酸5.7ml，加水稀释至100ml，摇匀）-乙腈-水（1.2：120：880），并用冰醋酸调节pH值至3.0±0.2为流动相；检测波长为254nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，按杂质A、头孢哌酮和头孢哌酮S异构体的顺序出峰，各峰间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类。 【贮藏】密封，冷处保存。 附： （5aR，6R）-6-［［（2R）-2-［［（4-乙基-2，3-二氧代哌嗪-1-基）甲酰基］氨基］-2-（4-羟基苯基）乙酰基］氨基］-5a，6-二氢-3H，7H-氮杂环丁二烯并［2，1-b］呋喃并［3，4-d］［1，3］噻嗪-1，7（4H）-二酮 |
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