本品为（6R，7R）-3-丙烯基-7-［（R）-2-氨基-2-（4-羟基苯基）乙酰氨基］-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环［4.2.0］辛-2-烯-2-羟酸一水合物。按无水物计算，含头孢丙烯（按C18H19N3O5S计）应为90.0%~105.0%。 【性状】本品为类白色至淡黄色结晶性粉末。 本品在水中微溶；在甲醇或N，N-二甲基甲酰胺中极微溶；在丙酮或乙醍中几乎不溶。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液中两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液中（Z）异构体峰和（E）异构体峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1120图）一致。 【检查】结晶性 取本品，依法检查（通则0981），应符合规定。 酸度 取本品0.50g，加水100ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为3.5~6.5。 头孢丙烯（E）异构体 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量（约相当于头孢丙烯，按C18H19N3O5S计30mg），精密称定，置100ml量瓶中，加水适量，充分振摇使溶解，用水稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取头孢丙烯对照品适量，精密称定，加水适量，充分振摇使溶解，用水定量稀释制成每1ml中含头孢丙烯（按C18H19N3O5S计）0.3mg的溶液。 系统适用性溶液 取头孢丙烯对照品约2.5mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵20.7g，加水1800ml使溶解，用磷酸调节pH值至4.4）-乙腈（90∶10）为流动相；检测波长为280nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液的色谱图中，头孢丙烯（Z）异构体峰与（E）异构体峰之间的分离度应大于2.5。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积分别计算供试品中头孢丙烯（按C18H19N3O5S计）（Z）异构体和头孢丙烯（按C18H19N3O5S计）（E）异构体的含量，头孢丙烯（E）异构体的含量与头孢丙烯（Z）、（E）异构体含量和之比应为0.06~0.11。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 0.23%磷酸二氢铵溶液-甲醇（94∶6）。 供试品溶液 取本品适量（约相当于头孢丙烯，按C18H19N3O5S计75mg），精密称定，置100ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取头孢羟氨苄对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中含7.5μg的溶液。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含头孢丙烯（按C18H19N3O5S计）0.375μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为0.23%磷酸二氢铵溶液，流动相B为甲醇；流速为每分钟1.0ml，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为225nm；进样体积为20μl。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 94 6 6 94 6 11 91 9 15 89 11 30 87 13 35 80 20 40 94 6 50 94 6 系统适用性要求 头孢丙烯（Z）异构体的保留时间约为23~30分钟，头孢丙烯（E）异构体的保留时间约为30~40分钟，头孢丙烯（Z）异构体峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中，头孢丙烯（Z）异构体峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，头孢羟氨苄按外标法以峰面积计算，不得过0.5%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中头孢丙烯（Z）异构体和（E）异构体峰面积之和的0.3倍（0.3%）；其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中头孢丙烯（Z）异构体和（E）异构体峰面积之和（1.0%）；小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 残留溶剂 丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯与乙酸丁酯照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约50mg，精密称定，置顶空瓶中，精密加水5ml使溶解，密封。 对照品溶液 分别精密称取丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯与乙酸丁酯各适量，用水定量稀释制成每1ml中含丙酮、异丙醇、乙酸乙酯与乙酸丁酯各约50μg、二氯甲烷6μg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持7分钟，以每分钟20℃速率升温至100℃，维持7分钟，再以每分钟25℃速率升温至220℃，维持5分钟；检测器温度为250℃；进样口温度为200℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，均应符合规定。 N，N-二甲基甲酰胺 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加1，3-二甲基咪唑啉酮2ml使溶解，密封。 对照品溶液 取N，N-二甲基甲酰胺适量，精密称定，加1，3-二甲基咪唑啉酮定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封。 系统适用性溶液 取N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺适量，加1，3-二甲基咪唑啉酮稀释制成每1ml中各约含0.2mg的溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件以 6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为100℃，维持8分钟，以每分钟20℃速率升至230℃，维持5分钟；检测器温度为250℃；进样口温度为200℃；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，N，N-二甲基甲酰胺峰与N，N-二甲基乙酰胺峰间的分离度应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为3.5%~6.5%。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液、对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见头孢丙烯（E）异构体项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积分别计算供试品中头孢丙烯（按C18H19N3O5S计）（Z）异构体和头孢丙烯（按C18H19N3O5S计）（E）异构体的含量，两者之和为供试品中头孢丙烯（按C18H19N3O5S计）的含量。 【类别】β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类。 【贮藏】密封保存。 【制剂】（1）头孢丙烯干混悬剂（2）头孢丙烯片（3）头孢丙烯胶囊（4）头孢丙烯颗粒 |
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