【处方】黄芩166.7g 金银花166.7g 连翘333.3g 人工牛黄50g 珍珠母166.7g 【制法】以上五味，除人工牛黄外，珍珠母粉碎成细粉;金银花、连翘加水（用醋酸调节pH值至5.0）煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.30～1.35（60℃）的稠膏，干燥，粉碎成细粉；黄芩加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05-1.10（80℃）的清膏，用10%盐酸溶液调节pH值1.0～2.0，在80℃保温2小时，静置24小时，滤过，沉淀加8～10倍量水，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，再加等量乙醇，加热至60℃，搅拌使沉淀溶解，滤过，滤液用10%盐酸溶液调节pH值至2.0，在60℃保温1～2小时，静置24小时，滤过，沉淀用pH值为2.0的酸性水洗涤2次，收集沉淀，在60℃干燥，粉碎成细粉，过筛。取人工牛黄细粉，与上述三种细粉及滑石粉20g混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为浅黄棕色至黄棕色的粉末；味苦。 【鉴别】（1）取本品内容物，置显微镜下观察:不规则碎块，表面多不平整，呈明显的颗粒性，有的呈层状结构，边缘多数为不规则锯齿状（珍珠母）。 （2）取本品内容物1g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品，分别加乙醇制成每1ml各含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。另取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液、上述对照药材溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（8∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取人工牛黄对照药材0.1g，加甲醇10ml，超声处理5分钟，摇匀，静置，取上清液作为对照药材溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液、上述对照药材溶液各4μl、上述对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20∶25∶3∶2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热数分钟，置紫外光灯（365nm）T检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（50∶50∶1）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品10mg，置100ml量瓶中，加50%甲醇适量，置水浴中加热使溶解，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含黄芩苷0.1mg）。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于10.0mg。 【功能与主治】疏风解表，清热解毒。用于外感风热，内郁化火所致的感冒发热，咳嗽，咽痛。 【用法与用量】口服。一次2～4粒，一日3次；儿童酌减或遵医嘱。 【规格】每粒装0.3g 【贮藏】密封。 |
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