本品为磷酸咯萘啶的灭菌水溶液。含磷酸咯萘啶按咯萘啶（C29H32ClN5O2）计算，应为标示量的94.0%～106.0%。 【性状】 本品为橘红色的澄明液体。 【鉴别】 （1）取本品，用磷酸盐缓冲液（pH7.0）稀释制成每1ml中含咯萘啶约10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在260nm与276nm的波长处有最大吸收。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）取本品1支，置分液漏斗中，加水8ml,摇匀，加二氯甲烷10ml与氨试液1ml,振摇2分钟，静置分层，取二氯甲烷层用无水硫酸钠过滤，室温下挥干滤液，取残渣以五氧化二磷为干燥剂，减压干燥2小时，照红外分光光度法（通则0402）测定，本品红外光吸收图谱应与同法处理的磷酸咯萘啶对照品的图谱一致。 （4）取本品适量（约相当于咯萘啶20mg）,加水5ml,摇匀，加氨试液使沉淀完全，滤过，滤液显磷酸盐的鉴别反应（通则0301）. 【检查】 pH值 应为2.3～4.0（通则0631）. 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品适量，用流动相A稀释制成每1ml中约含咯蔡喧0.2mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见磷酸咯萘啶有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0%）。 热原取本品，加灭菌注射用水制成每1ml中含咯萘啶10μg的溶液，依法检查（通则1142）,剂量按家兔体重每1kg缓缓注射1ml,应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含磷酸咯萘啶10μg的溶液。 对照品溶液 取磷酸咯萘啶对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Sepaxsapphire C18,4.6mm×250mm,5μm，孔径100A或效能相当的色谱柱）；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.81g,加水1000ml溶解，加三乙胺1ml,用磷酸调节pH值至2.8）-甲醇（80∶20）为流动相；检测波长为278nm；进样体积20讯。 系统适用性要求 理论板数按咯萘啶峰计算不低于3000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，并乘以0.569。 【类别】 同磷酸咯萘啶。 【规格】 2ml∶80mg（按C29H32ClN5O2计） 【贮藏】 遮光，密闭，在凉暗处保存。 |
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