【处方】干蟾180g 黄芪225g 白果90g 紫菀112.5g 苦杏仁112.5g 前胡67.5g 附片22.5g 南五味子67.5g 黑胡椒22.5g 【制法】以上九味，取黄芪112.5g，粉碎成细粉；剩余黄芪与其余干蟾等八味加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量，加入黄芪细粉及淀粉适量，制成颗粒，干燥，加入硬脂酸镁适量，混匀，压制成1000片，包糖衣，即得。 【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显棕黄色至棕褐色；气微，味微苦、涩。 【鉴别】（1）取本品15片，除去糖衣，研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，超声处理5分钟，滤过，滤液通过聚酰胺柱（80～100目，3g，内径为1～1.5cm，湿法装柱），用水40ml洗脱，收集流出液及洗脱液，用乙酸乙酯提取2次，每次20ml，弃去乙酸乙酯液，水液再用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取紫菀对照药材0.5g，加水100ml，煮沸30分钟，滤过，滤液通过聚酰胺柱，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7:1:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （2）取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液，用甲醇稀释至5ml，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-0.05%醋酸溶液（20：80）为流动相，检测波长为210nm，理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于3000。分别吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 【检查】乌头碱限量 取本品50片，除去糖衣，研细，加氨试液15ml，乙醚150ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟，放置2小时，分取乙醚液，用稀盐酸振摇提取3次，每次15ml，合并提取液，用浓氨试液调节pH值至10，用乙醚振摇提取4次，每次25ml，合并乙醚液，低温蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液12μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺（21:6:1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化必钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点。 其 他应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32:68）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄英甲苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取黄苗甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.7mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品60片，除去糖衣，精密称定，研细，混匀，取约6g，精密称定，精密加入甲醇100ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）1小时，放冷，用甲醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用1%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次30ml，合并碱液，用水饱和的正丁醇20ml振摇提取，分取正丁醇提取液，与上述正丁醇液合并，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次40ml（乳化时可放置过夜），每次洗涤液用同一水饱和的正丁醇20ml提取，合并正丁醇液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、15μl与供试品溶液10～15μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。 本品每片含黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计，不得少于0.10mg。 【功能与主治】补气敛肺，止咳平喘，温化痰饮。用于肺虚咳嗽，气喘痰多；老年慢性气管炎、肺气肿、喘息性支气管炎见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次3片，一日3次。 【注意】孕妇慎用。 【贮藏】密封。 |
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