本品含二氟尼柳（C13H8F2O3）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品内容物为白色或类白色细小颗粒。 【鉴别】（1）取本品内容物适量（约相当于二氟尼柳2mg），加乙醇10ml振摇，加三氯化铁试液1滴，即显深紫色。 （2）取含量测定项下的供试品溶液，用0.1mol/L盐酸乙醇溶液稀释制成每1ml中约含二氟尼柳20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在251nm与315nm的波长处有最大吸收。 （3）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品的内容物适量（约相当于二氟尼柳50mg），加甲醇5ml，振摇使二氟尼柳溶解，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取二氟尼柳对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。 色谱条件 釆用硅胶GF254薄层板，以正己烷-二氧六环-冰醋酸（85:10:5）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各5μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。 限度 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。 【检查】溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以0.1mol/L三羟甲基氨基甲烷缓冲液（取三羟甲基氨基甲烷121g，加水溶解并稀释至9000ml，用25%枸椽酸溶液调节pH值至7.2，并用水稀释至10000ml）900ml为溶岀介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液10ml，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含二氟尼柳30μg的溶液。 对照品溶液 取二氟尼柳对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含30μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在306nm的波长处分别测定吸光度，计算每粒的溶出量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。 供试品溶液 取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量（约相当于二氟尼柳0.1g），置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸乙醇溶液适量，超声使二氟尼柳溶解，放冷，用0.1mol/L盐酸乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸乙醇溶液稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取二氟尼柳对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸乙醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，在315nm的波长处分别测定吸光度，计算。 【类别】同二氟尼柳。 【规格】0.25g 【贮藏】密封保存。 |
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