【处方】钩藤431g 夏枯草340g 猪胆膏46g 桑寄生366g 丹参303g 车前子229g 川芎200g 三七46g 防己300g 黄芪300g 【制法】以上十味，取猪胆膏和三七粉碎成细粉，备用。丹参用75%乙醇加热回流二次，第一次回流2小时，第二次回流1.5小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，备用。川芎加水，蒸馏6小时，收集挥发油，备用；蒸馏后的水液另器收集。以上两味药渣与其余六味（车前子袋装，钩藤后下）加水煎煮三次，第一次浸泡30分钟，煎煮2小时，第二次同时加入钩藤煎煮1.5小时；第三次煎煮1小时，合并三次煎液与上述川芎的水液，滤过，滤液薄膜减压浓缩至相对密度为1.38（60℃）的稠膏，加入上述丹参醇提物，搅匀，干燥，粉碎成细粉，加入上述猪胆膏和三七的细粉，混匀，制粒，干燥，喷入川芎挥发油，密闭，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕褐色的颗粒及粉末；味苦。 【鉴别】（1）取本品内容物2g，加乙醚10ml，振摇数分钟后放置20分钟，滤过，滤液挥去乙醚，残渣滴加5%香草醛硫酸溶液，放置数分钟，边缘呈紫红色。 （2）取本品内容物10g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水40ml使溶解，用石油醚（60～90℃）振摇提取4次，每次30ml，弃去石油醚液，水液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，再用1%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，弃去碱液，乙酸乙酯液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材0.5g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（2∶1∶10∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物10g，加乙酸乙酯30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（7∶3∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物5g，置索氏提取器中，加乙醚适量，回流提取至无色，弃去乙醚液，挥去乙醚，加甲醇适量，放置过夜，回流提取至无色，回收甲醇至干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次80ml，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液；再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rgl对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每lml含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸-水（13∶6.5∶0.5∶2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品内容物15g，加乙醚50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取本品内容物10g，加甲醇100ml，超声处理30分钟，滤过，滤液通过中性氧化铝柱（中性氧化铝100～200目，105℃ 烘约1小时，8g，内径为1.5～2cm），流出液60℃回收溶剂至干，残渣加水10ml溶解，加氨水调节pH值至9～10，加乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取防己对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取粉防己碱对照品、防己诺林碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl,别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-丙酮-甲醇（6∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103） 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用75%乙醇为溶剂，浸出物不得少于40.0%。 【含量测定】三七 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数以三七皂苷R1峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1 1.0mg、人参皂苷Rb1 0.8mg、三七皂苷R10.2mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正丁醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用水饱和的正丁醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，用氨试液洗涤2次（15ml、10ml），取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含三七以三七皂苷R1（C47H80O18）、人参皂苷Rg1（C42H72O14）、人参皂苷Rb1（C54H92O23）的总量计，不得少于2.2mg。 丹参 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%甲酸溶液（20∶80）为流动相；检测波长为286nm。理论板数以丹酚酸B峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，不得少于3.6mg。 【功能与主治】平肝息风，泻火养阴，舒脉通络。用于高血压病I、II级肝阳上亢、阴血不足证，症见头痛、眩晕、耳鸣、烦躁、失眠、心悸、腰膝酸软、口咽干燥、舌红或有瘀斑、苔黄或少苔、脉弦数或细而数者。 【用法与用量】口服。高血压病I级，一次3粒，一日3次;高血压病II级，一次5粒，一日3次，饭后服用。疗程4周。 【禁忌】（1）妊娠或哺乳妇女禁用。（2）对本药过敏者、合并有肝肾和造血系统等严重原发性疾病者忌用。 【规格】每粒装0.4g 【贮藏】密封。 |
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