本品为10，11-二氢-10-氧代-5H-二苯并[b，?]氮杂?-5-甲酰胺。按干燥品计算，含C15H12N2O2 应为98.0%～102.0%。 【性状】 本品为白色至微黄色的结晶性粉末;几乎无臭。 本品在三氯甲烷中略溶，在甲醇、丙酮或二氯甲烷中微溶，在水或乙醇中几乎不溶；在0.1mol/L盐酸溶液或0.1mol/L氢氧化钠溶液中几乎不溶。 【鉴别】 （1）取本品约0.1g，加硝酸2ml，置水浴上加热，即显橙红色。 （2）取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含20μg 的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在254nm与305nm的波长处有最大吸收，在248nm与281nm的波长处有最小吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】 酸碱度 取本品1.0g，加水20mL搅拌15分钟，滤过，取续滤液10ml，加酚酞指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）不得过0.7ml；再加甲基红指示液3滴，用盐酸滴定液（0.01mol/L）滴定，消耗盐酸滴定液（0.01mol/L）不得过1.2ml。 甲醇溶液的澄清度与颜色 取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含0.50mg的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号或黄绿色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 氯化物 取本品1.0g，加水100ml，煮沸，放冷，滤过，取续滤液25ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液3.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.014%）。 硫酸盐 取本品1.0g，加水100ml，煮沸，放冷，滤过，取续滤液40ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液 1.2ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。临用新制。 供试品溶液 取本品40mg，置20ml量瓶中，加乙腈8ml，超声使溶解，用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（40∶60）为流动相；检测波长为230nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按奥卡西平峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.31g，精密称定，置顶空瓶中，精密加N，N-二甲基甲酰胺5ml，摇匀，密封。 对照品溶液 取甲醇、二氯甲烷、无水乙醇、三氯甲烷与甲苯适量，精密称定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中分别约含甲醇0.188mg、二氯甲烷38μg 、乙醇0.31mg、三氯甲烷3.8μg 与甲苯56μg 的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为35℃，保持7分钟，以每分钟8℃的速率升温至70℃，再以每分钟40℃的速率升温至200℃，保持1分钟；检测器温度为250℃；进样口温度为200℃。顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲醇、二氯甲烷、乙醇、三氯甲烷与甲苯的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 对照品溶液 取奥卡西平对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 色谱条件 见有关物质项下。检测波长为256nm。 系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 抗瘢痫药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 奥卡西平片 |
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